X
تبلیغات
جداسازی و شناسایی ترکیبات الی
به نام خدا

2,4- MSDSاسید سولفوریک: 

بخش اول : مشخصات ماده

نام : اسيد سولفوريك اسامی مترادف/فرمول شيميايي : هيدروژن سولفايد جوهر گوگرد

آدرس سازنده/تهيه کننده : ALLIED CORPORATION MORRISTOWN

بخش دوم : خطرات و مقادير آن

غلظت تقريبي : 98% - 93% حد مجاز 8ساعته :  ‍‍‍ حد مجاز تماس کوتاه مدت :

مقدار

راه ورود

گونه آزمايشی

Mg/kg2140

دهاني

موش خرما

LD 50

ــــ

ــــ

ــــ

LC 50

بخش سوم : مشخصات فيزيکی

نقطه جوش : C ˚ 281 نقطه ذوب : C ˚ 34- نقطه انجماد : ــــ

حلاليت در آب : قابل حل وزن مخصوص : 8354/1 وزن مولکولی : ــــ

چگالی بخار : ــــ فشار بخار : كمتر از 1 ميزان تبخير : ــــ

حالت فيزيکی : مايع بو و شکل ظاهری :بدونبو ـ چرب و بيرنگ و روشن PH : ــــ

بخش چهارم : اطلاعات آتش سوزی و انفجار

نقطه آتش گيری : ــــ حد پايين انفجار : ــــ درصد حجمی

دمای خود اشتعالی : ــــ حد بالای انفجار : ـــ درصد حجمی

مواد خاموش کننده : براي آتشهاي كوچك از پودر خشك استفاده شود .

خطرات انفجار يا آتش سوزی : اين ماده غيرقابل اشتعال است و يك عامل اكسيدكننده قوي است و ممكن است در اثر تماسباموادقابلاشتعالسبباحتراقگردد .جهتجلوگيريازانفجار, مخازنيكهدرمعرضآتش قرار ميگيرند با آب خنك شود .

روش ويژه اطفاء حريق : آتشنشانها بايستي از كپسول تنفسي استفاده كنند .

ساير اطلاعات : اگر با آب رقيق شود ميتواند با فلزات واكنش داده و گاز قابل اشتعال هيدروژن آزاد كند .

بخش پنجم : اطلاعات مربوط به واکنش ماده

ثبات/پلی مريزاسيون : اين ماده در شرايط انباشت و استفاده پايدار بوده و پلي مريزاسيون خطرناك رخ نميدهد .

ناسازگاری شيميايي : با آب واكنش گرمازا ميدهد . با بازها و فلزات واكنش ميدهد . هميشه بايستي اسيد را به آهستگي به آب اضافه كرد , آب اضافهشده به اسيد ميتواند سبب جوشيدن و پاشيدن اسيد به بيرون گردد .

توليد مواد خطرناک در اثر تجزيه : در اثر تجزيه , اكسيدهاي گوگرد و همچنين گاز هيدروژن توليد ميشود .

بخش ششم : اطلاعات مربوط به خطرات بهداشتی

راههای ورود

تماس پوستی استنشاق تماس چشمی گوارش

اثرات حاد : تماس با پوست سبب آسيب به بافت ميشود . تماس با چشم ميتواند سبب آسيب دائمي و شديد شود . تنفس بخارات آن ميتواند به ششها و قسمتهاي فوقاني دستگاه تنفسي آسيب برساند .

اثرات مزمن : ــــ

عوارض ماده :

سرطان زايي ناهنجاری زايي اثرات توليد مثل جهش زاای ورود

يي

کمکهای اوليه

چشم ها : شستشوي چشمها و زيرپلكها با آب فراوان حداقل به مدت 15 دقيقه . جهت جلوگيري از آسيب دائمي به چشم سرعت در شستشو بسيار مهم است .

پوست : شستشوی سريع موضع آسيبديده با آب و صابون حداقل به مدت 15 دقيقه . درآوردن لباسهاي آلوده همزمان در زير دوش.

استنشاق : انتقال مصدوم به هواي تازه و دادن تنفس مصنوعي در صورت لزوم .

گوارش : به شخص بيهوش هرگز چيزي نخورانيد و اسيد را با مقدار زيادي آب يا شير رقيق كنيد . براي خنثيسازي شير منيزيوم به وي بدهيد .

بخش هفتم : روش جمع آوری ضايعات ناشی از نشتی و ريخت و پاش

نشتی : براي نشتيهاي كوچك آنها را به محل از پيش تعيينشدهاي ببريد . براي نشتيهاي بزرگ ضمن اطلاع به پرسنل ايمني , محل را تهويه نمائيد و در صورت امكان نشتي را مسدود (بلنك) كنيد .

جمع آوری ضايعات :از قوانين محلي تبعيت كنيد . شستن و ريختن آن به فاضلابها توليد گاز قابل اشتعال و انفجار هيدروژن ميكند .

بخش هشتم : پيشگيری و حفاظت ويژه

وسايل حفاظت فردی

دستــکش دستگاه تنفسی عينک کفش ايمني لباس حفاظتی

ساير تجهيزات : ــــ

روش انبار کردن : بايستي در محل تميز و با كف ضد اسيد و با زهكشي خوب و تهويه مناسب انبار شود . . از نور مستقيم خورشيد دور نگه داشته شود . از مواد آلي , پودر فلزات , كروماتها , كلراتها , نيتراتها , اكسيدگراها و ... دور نگهداشته شود. سوداش , ماسه و آهك براي شرايط اضطراري بايد در محل موجود باشد .

کنترل مهندسی : اين ماده براي اكثر فلزات بسيار خورنده است . ظروف ممكن است داراي گاز هيدروژن باشد , بنابراين آنها را با احتياط بازكنيد . از ابزارهاي بدون روغن , تميز و وسايل برقي ضد انفجار جهت بازكردن ظروف استفاده كنيد . هيچوقت آب را به اسيد اضافه نكنيد .

اطلاعات مخصوص حمل و نقل : با برچسب ماده خورنده و با احتياط حمل و نقل شود

jalali-hse.persiangig.com/document/h2so4.doc

خواص فیزیکی و شیمیایی الدهیدوکتونهادر تست شناسایی(phisical and chemical property ):

9. Physical and Chemical Properties

Appearance:
Wet, red or orange, crystalline powder.
Odor:
No information found.
Solubility:
Slightly soluble in water.
Specific Gravity:
No information found.
pH:
No information found.
% Volatiles by volume @ 21C (70F):
0
Boiling Point:
No information found.
Melting Point:
198 - 202C (388 - 396F) Decomposes.
Vapor Density (Air=1):
No information found.
Vapor Pressure (mm Hg):
No information found.
Evaporation Rate (BuAc=1):
No information found.
http://www.jtbaker.com/msds/englishhtml/d7464.htm

تستهای شناسایی الدهیدها و کتون ها(identification ):

۱- (2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين)      

غالب آلدهيدها و کتونها در واکنش با 2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين رسوب نارنجي مايل به قرمز تشکيل مي دهند، اما فقط آلدهيدها مي توانند کرومIV و نقره (I) را کاهش دهند. اين تفاوت واکنش پذيري به عنوان وجه تمايز بين آلدهيدها و کتونها است.

يک قطره از مايع مجهول را در يک لوله آزمايش کوچک بريزيد و يک ميلي ليتر واکنشگر 2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين به آن اضافه کنيد. چنانچه مجهول جامد است حدود 10 ميلي گرم از آنرا در حداقل مقدار اتانول (95 %) يا دي اکسان حل کنيد سپس واکنشگر را به آن بيافزاييد، لوله آزمايش محتوي مخلوط را به شدت تکان دهيد. غالب آلدهيدها و کتونها فوراً رسوبي به رنگ زرد تا قرمز توليد مي کنند. اما براي بعضي ترکيبات براي تشکيل رسوب بايد 15 دقيقه صبر کرد و يا به آرامي آنرا حرارت داد. تشکيل رسوب به منزله مثبت بودن اين آزمايش است.

تهيه واکنشگر
 3  گرم (2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين) در 15 ميلي ليتر سولفوريک اسيد غليظ بريزيد. در يک بشر 20 ميلي ليتر آب و 70 ميلي ليتر اتانول 95 % ريخته در حاليکه آنرا به شدت بهم زنيد آهسته محلول 2 و 4-دي نيتروفنيل هيدرازين را به مخلوط آبي اتانول اضافه نماييد. بعد از مخلوط کردن محلول را روي کاغذ صافي چين دار صاف کنيد. محلول صاف شده، معرف آماده براي واکنش است.

2- کروميک اسيد(جونز)

يک قطره يا حدود 10 ميلي گرم (اگر مجهول جامد است) از نمونه را در يک ميلي ليتر استون (خالص براي واکنش) حل نماييد. چند قطره از واکنشگر کروميک اسيد اضافه کنيد، بدين ترتيب که يک قطره اضافه کنيد و بهم بزنيد سپس قطره بعدي را اضافه کنيد. چنانچه رسوب سبز رنگ تشکيل شود و رنگ نارنجي معرف از بين برود دليل بر مثبت بودن نتيجه آزمايش است. براي آلدهيدهاي آليفاتيک (RCHO) محلول براي 5 ثانيه کدر مي شود و پس از 30 ثانيه رسوب ظاهر مي شود.آلدهيدهاي آروماتيک (ArCHO) پس از (120 – 30) ثانيه رسوب مي دهند. اما بعضي موارد تشکيل رسوب پس از زمان بيشتري رؤيت مي شود. وقتي نتيجه آزمايش منفي است رسوب تشکيل نمي شود. اما، در بعضي موارد، رسوبي ديده مي شود اما رنگ نارنجي معرف باقي مي ماند.

در هنگام انجام اين آزمايش، بايد از خلوص استون اطمينان حاصل نماييد در غير اينصورت با واکنشگر واکنش مي دهد و نتيجه مثبت براي آن حاصل مي شود. لذا قبل از انجام آزمايش به لوله آزمايش کوچکي که محتوي استون است چند قطره کروميک اسيد اضافه کنيد و پس از مخلوط کردن 5-3 دقيقه صبر کنيد. اگر بعد از اين مدت واکنشي انجام نشده بود در اينصورت استون از خلوص کامل برخوردار است. چنانچه نتيجه آزمايش مثبت بود، از بطري استون ديگر استفاده کنيد و يا در استون مقداري پتاسيم پرمنگنات بريزيد و سپس تقطير کنيد و استون تقطير شده را که خالص است براي آزمايش بکار ببريد.

تهيه واکنشگر
يک گرم کروميک اسيد (CrO3) را در يک ميلي ليتر سولفوريک اسيد غليظ حل کنيد. سپس مخلوط را با دقت با 3 ميلي ليتر آب رقيق نماييد.
اين آزمايش در صورتي براي شناسايي آلدهيد سودمند است که شناسايي گروه کربونيل آن به وسيله واکنشگر 2 و 4- دي نيترو فنيل هيدرازين تأييد شده باشد. الکلها به اين واکنشگر پاسخ مثبت نمي دهند. اما به معرف کروميک اسيد جواب، مثبت مي دهند.

3- آزمايش تالنز

غالب آلدهيدها با محلول نقره نيترات آمونياکي واکنش مي دهند و نقره رسوب مي کند (آئينه نقره يي). کتونهاي معمولي به اين واکنشگر جواب نمي دهند. واکنشگر بايد بلافاصله قبل از مصرف تهيه شود. براي تهيه واکنشگر، يک ميلي ليتر از محلول تولنس (A) را با يک ميلي ليتر محلول تولنس (B) مخلوط مي کنيم. رسوب نقره اکسيد تشکيل مي شود و سپس قطره قطره محلول آمونياک را به مخلوط اضافه کنيد تا رسوب اکسيد نقره حل شود. اکنون واکنشگر براي انجام آزمايش را آماده است.
يک قطره از آلدهيد مايع يا 10 ميلي گرم اگر آلدهيد جامد است. در حداقل مقدار دي اکسان حل نمايند. اين محلول را به 2 يا 3 ميلي ليتر از واکنشگر که در لوله آزمايش کوچکي قرار دارد اضافه کنيد. محلول را خوب مخلوط کنيد. اگر رسوب نقره روي ديواره لوله تشکيل شد جواب آزمايش مثبت است. در بعضي موارد براي تشکيل رسوب نقره (آئينه نقره يي) لازم است لوله آزمايش را در حمام آب گرم قرار داد.

توجه : واکنشگر تولنس بايد در هنگام مصرف تهيه شود و هر چه باقي مي ماند بايد بلافاصله همراه با آب زياد و در ظرفشويي بريزيد. چنانچه محلول نگهداري شود امکان تشکيل نقره فولمينات (Ag2C2N2O2) که ماده بسيار انفجار پذيري است، وجود دارد. بنابراين واکنشگر تولنس را هرگز نبايد از قبل تهيه و نگهداري کرد.

تهيه واکنشگر
 محلول A از حل کردن 3 گرم نقره نيترات در 30 ميلي ليتر آب قابل تهيه است. محلول B، محلول سديم هيدروکسيد 10 % است.

4- آزمايش يدوفرم

اين آزمايش براي شناسايي متيل کتونها و ترکيباتيکه در اثر شرايط واکنش اکسيد شوند و به – Co – CH3 تبديل شوند، انجام پذير است، گروههاي ,-CH3CO  CHI2CO- ,CH2ICOبه آزمايش يدوفرم پاسخ مثبت مي دهند. براي واکنش وجود يک هيدروژن فعال در اتصال به کربني که فاقد ممانعت فضايي باشد لازم است. ترکيبات CH3CO - COCH3 , RCO - CH2 - CO - R , CH3CHOHR , CH3COR , CH3CH2OH  CH3CHO نسبت به واکنش يدوفرم واکنش پذيري دارند و رسوب زرد يدوفرم تشکيل مي دهند.
 4 قطره از مجهول مايع يا 1/0 گرم از مجهول جامد با 3 ميلي ليتر آب را در يک لوله آزمايش بزرگ (mm15*8/1) حل نماييد. چنانچه مجهول در آب حل نمي شود براي انحلال مجهول از 3 ميلي ليتر دي اکسان به جاي آب استفاده نماييد. و يک ميلي ليتر محلول سديم هيدروکسيد 10 % به آن مخلوط اضافه کنيد. سپس قطره قطره محلول يد – پتاسيم يديد در حاليکه بهم مي زنيد به مخلوط اضافه نماييد و بهم بزنيد افزايش يد را تا وقتي که رنگ قهوه يي محلول باقي بماند ادامه دهيد. رنگ يد اضافي را با اضافه کردن سود بصورت قطره قطره به همراه تکان دادن از بين ببريد. لوله را از آب پر کنيد و بگذاريد 15 دقيقه بماند. اگر ترکيب متيل کتون باشد يا در اثر شرايط اکسيد کنندگي، ملکول به متيل کتون تبديل شده باشد، رسوب زرد يدوفرم تشکيل مي شود. براي تأييد تشکيل رسوب يدوفرم، رسوب را صاف کنيد و پس از خشک کردن نقطه ذوب آنرا تعيين نماييد (نقطه ذوب يدوفرم ˚121-119 است) در صورت مصرف بيش از اندازه دي اکسان، يدوفرم را حل مي نمايد، افزايش آب به همين دليل است.

تهيه واکنشگر
20 گرم پتاسيم يديد و 10 گرم يد را در 100 ميلي ليتر آب حل نماييد.

۵-تست فوشین

این تست به الدهیدها و کتونهای سبک جواب مثبت داده و ارغوانی رنگ میشود

 

http://kimiachem4.blogfa.com/post-1.aspx  منبع 

اندازه گیری مقدار کمی(determination):

Determination Of Aldehydes And Ketones

Although attempts have been made repeatedly to work out a general method for the determination of aldehydes and ketones, this problem has not yet been solved in a satisfactory manner. Failure has been due to the fact that not all aldehydes and ketones react equally well with a given reagent, but that in each case only a few yield quantitative results. The first attempt in this direction was made by Benedikt and Strache.1) According to their method the aldehyde or ketone content of a volatile oil is determined by means of the carbonyl oxygen it contains. The oil to be investigated is heated with a weighed amount of phenyl hydrazine, after some time the hydrazone which has formed is separated by filtration, and the unchanged phenyl hydrazine in the filtrate oxidized with boiling Fehling's solution. By this treatment all the nitrogen of the phenyl hydrazine which has not taken part in the reaction is liberated as gas. From the volume of the collected nitrogen the amount of the unused phenyl hydrazine can be calculated. From this the amount which has gone into combination is known and consequently the amount of the ketone or aldehyde present. The amount of carbonyl oxygen, expressed in V10 percents is designated as carbonyl number.

1) Monatsh. f. Chem. 14 (1893), 270. Watson Smith has tried to improve on the method by driving over the nitrogen with a current of carbon dioxide and not with steam as suggested by Benedikt and Strache. Chem. News 93 (1906), 83. According to Chem. Zentralbl. 1906, 1. 1289. Comp. also Report of Schimmel & Co. October 1906, 103.

With bitter almond oil (benzaldehyde), cumin oil (cuminic aldehyde), and rue oil (methyl nonyl ketone) this method yields fairly good results. With cassia oil, caraway oil, fennel oil and lemon oil, however, the determinations fall far too low,1) possibly because the time allowed does not suffice for the quantitative completion of the reaction.

The modification of the above method proposed by Rother2) has met with a similar fate. It likewise yields satisfactory results in a few instances only. The aldehydes and ketones are converted into phenylhydrazones by means of a definite amount of phenyl-hydrazine. It differs, however, from the original method in this that the excess of phenylhydrazine is allowed to react with iodine and the excess of iodine is titrated with thiosulphate solution.

For the assay of aldehydes and ketones we are, therefore, dependant on several methods, of which the most important in actual practice are here described. The determination is mostly volumetric or titrimetric, seldom gravimetric. The best known and most commonly used method is the non-aldehyde constituents remain undissolved. The amount of dissolved oil reveals its aldehyde content.

Bisulphite method. It was first introduced in 18903) by Schimmel & Co. for the cinnamic aldehyde assay of cassia oil. At present it plays an important role in the assay of oils containing cinnamic aldehyde or citral. The method depends on the property of both cinnamic aldehyde and citral to dissolve in hot concentrated sodium bisulphite solution with the formation of sulphonates, hence can be abstracted quantitatively from the oils, whereas the

1) Report of Schimmel & Co. October 1893, 52.

2) Die Bestimmung der Aldehyde und Ketone zurBeurteilung atherischer Ole. Inaug. Dissert. Dresden 1907.

3) Report of Schimmel & Co. October 1890, 15.

For this determination a special glass flask (cassia flask, aldehyde flask, fig. 75) is used. It has a capacity of about 100 cc, is provided with a neck 13 cc. long, the inner diameter of which is 8 mm., and which is calibrated into V10 cc. The entire neck of the flask has a capacity of about 6 cc. The zero point of the scale is placed slightly above the transition point of the flask into the neck.

By means of a pipette, 10 cc.1) of oil are transferred to the flask and an equal volume of 30 p. c. sodium acid sulphite2) solution is added. The mixture is shaken and the flask placed in a boiling water bath. After the solid mass has become liquid more acid sulphite solution is added until the flask is at least three-quarters full, the mixture being constantly heated and occasionally shaken. The solution is heated until no more solid particles are visible and the odor of aldehyde has disappeared. When the clear oil floats upon the salt solution, flask and contents are allowed to cool and sufficient acid sulphite solution is added until the oily layer is well within the neck of the flask. Should drops of oil adhere to the flask these are induced to rise into the neck by gentle tapping and rotation of the flask. The number of cc. of oil is read off, and by deducting this number from ten, the aldehyde content in percentage by volume is ascertained by multiplying the resultant with ten. In order to obtain the percentage by weight the number obtained is multiplied with the specific gravity of the aldehyde in question and the product divided by the specific gravity of the oil.

1) In the case of oils that contain less than 40 p. c. of aldehyde only 5 cc. are taken or a flask is used the neck of which has a capacity of 10 cc. and is calibrated from 1 to 10.

2) Care should be taken that the solution does not contain too much free sulphurous acid since this retards the reaction. If necessary, the solution should be neutralized somewhat by the addition of sodium carbonate.

Fig. 75.

Fig. 75.

As already pointed out, this method is used for the quantitative determination of cinnamic aldehyde and citral, which go into solution as sulphonates. It can, however, be used also in connection with those aldehydes the bisulphite addition products of which are soluble in water as such, e. g. benzaldehyde, anisic aldehyde, phenyl acetaldehyde. 10 cc. of the aldehyde in question are shaken with 40 to 50 cc. of a 30 p. c. sodiumbisulphite solution in an aldehyde flask, and the reaction product dissolved, with the aid of gentle heat, in additional water (not sodium bisulphite solution). The oil that has not taken part in the reaction is driven into the calibrated neck by adding more water. Its volume is read off as soon as the contents of the flask have assumed room temperature. Prolonged standing frequently causes the bisulphite compound to crystallize out again.

http://chestofbooks.com/health/aromatherapy/The-Volatile-Oils-Vol1/Determination-Of-Aldehydes-And-Ketones.html

خطاها(complication ):

2,4-DNP Test for Aldehydes and Ketones

Complications

  • Some ketones give oils which will not solidify.
  • Some allylic alcohols are oxidized by the reagent to aldehydes and give a positive test.
  • Some alcohols, if not purified, may contain aldehyde or ketone impurities.  

Tollen’s Test for Aldehydes

Complications

  • The test tube must be clean and oil-free if a silver mirror is to be observed.
  • Easily oxidized compounds give a positive test. For example: aromatic amine and some phenols.
    Jones (Chromic Acid) Oxidation Test for Aldehydes

Aldehydes are better characterized in other ways. The color usually develops in 5-15 second

Iodoform Test for Methyl Ketones

Complications
Test will not be positive if the R group is a di-ortho substituted
aryl group

http://www.wellesley.edu/Chemistry/chem211lab/Orgo_Lab_Manual/Appendix/ClassificationTests/aldehyde_ketone.html#Jones

مراجع(refrence):

http://www.wellesley.edu/Chemistry/chem211lab/Orgo_Lab_Manual/Appendix/ClassificationTests/aldehyde_ketone.html#Jones

http://chestofbooks.com/health/aromatherapy/The-Volatile-Oils-Vol1/Determination-Of-Aldehydes-And-Ketones.html

http://www.jtbaker.com/msds/englishhtml/d7464.htm

jalali-hse.persiangig.com/document/h2so4.doc

 

+ نوشته شده در  90/01/22ساعت 10:27  توسط فاطمه رحمتی-زهرا رئیسی  | 

به نام خدا

 

 

 MSDSفنیل ایزو سیانات:

MSDS phenil isosyanate

http://www.sciencelab.com/xMSDS-Phenyl_Isocyanate-9926505

 http://hse.iut.ac.ir/images/MDI.pdf

خواص فیزیکی و شیمیایی (phisical and chemical property ):

Urethane Properties /

Physical Properties Of Urethane

/ Urethane Hardness

/ Urethane Chemical Resistance

http://www.americanurethane.com/aboutu3.htm

 

تهیه مشتق الکلها:

مشتق سازی الكلها

متداولترین مشتق الكلها 3 و 5- دی نیترو بنزوات، استرها و فنیل اورتانها میباشد. ممكن است از آلفا-نفتیل اورتان هم استفاده شود

الكلها (بخش عملی3) مشتق سازی الكلها

3) مشتق سازی الكلها

متداولترین مشتق الكلها 3 و 5- دی نیترو بنزوات، استرها و فنیل اورتانها میباشد. ممكن است از آلفا-نفتیل اورتان هم استفاده شود ولی این آزمون برای فنلها بیشتر بكار میرود. در تمام موارد بعد از اینكه محصول جامد و خالص تهیه شد نقطه ذوب بلور را بدست آورده و با استفاده از جداول مرجع، نوع الكل را مشخص كنید.

 

الف) تهیه اورتان

وقتی یك الكل با یكی از تركیبات ایزوسیانات كه استخلاف آریل دارد تركیب شود تركیب تولید شده به طور كلی اورتان نام دارد. (توجه داشته باشید كه تركیبات ایزوسیانات بسیار سمی هستند)

 

معمولا از تركیباتی مانند آلفا نفتیل ایزوسیانات و یا پارا نیترو فنیل ایزوسیانات و یا فنیل ایزوسیانات استفاده میكنند. هنگام استفاده از این روش باید الكل بدون آب باشد و این روش برای الكلهایی كه در آب نامحلول هستند بسیار مناسب است زیرا به آسانی میتوان آنها را بدون آب نمود و در صورتی كه آب در محیط باشد ایزوسیانات را هیدرولیز كرده و آمین حاصل شده با ایزوسیانات دیگر تركیب شده و اوره دو استخلافی داده كه به علت تقارن دارای نقطه ذوب بالا بوده و بدین جهت خالص نمودن اورتان را مشكل مینماید.

 

از این روش برای تهیه مشتق فنلها نیز استفاده میشود.

 

روش آزمایش

در یك لوله آزمایش 1 سى سى یا یك گرم الكل یا فنل بدون آب ریخته و بدان نیم سى سى فنیل ایزو سیانات یا آلفا نفتیل ایزوسیانات اضافه كنید. (در صورتیكه مشتق فنول را تهیه میكنید بعنوان كاتالیزور 2 تا 3 قطره پیریدین اضافه نمایید) در صورتیكه واكنش خودبخود انجام نشود لوله آزمایش را برای 5 دقیقه روی حمام بخار گرم نمایید و مواظب باشید بخار داخل لوله آزمایش نشود. سپس مخلوط را داخل بشر محتوی یخ خنك كنید و برای شروع تبلور جدار لوله آزمایش را به وسیله میله شیشه‌ای خراش دهید. برای خالص نمودن جسم حاصل، آنرا در اتر یا تترا كلرور كربن نوبلور (تبلور مجدد) نمایید.

 

ب) تهیه 3و5 دى نیتروبنزوات

از تركیب 3 و 5 دى نیتروبنزوئیل كلراید با الكل، استر مربوطه بدست می‌آید و این روش برای الكلهای نوع اول، دوم و سوم مناسب است. بخصوص برای الكلهایی كه در آب حل شده و ممكن است مقدار بسیار جزئی آب داشته باشند مفید می‌باشد.

 

روش آزمایش

1) الكلهای مایع: در یك لوله آزمایش كاملا خشك 2 سى سى الكل را با حدود نیم گرم 3و5 دی نیترو بنزوییل كلرید مخلوط نموده و آنرا برای مدت 5 دقیقه به آرامی بجوشانید. حدود 10 سى سى آب مقطر به آن اضافه كنید و محلول را در حمام یخ سرد نمایید تا محصول جامدی به دست آید. محصول خام را جمع آوری كرده و با 10 سى سى كربنات سدیم 2% شسته و با استفاده از محلول آب - اتانول مجددا متبلور نمایید. حلالی كه برای تبلور مجدد به كار میرود باید حداقل حجم را داشته باشد و برای تنظیم تركیب حلال آب را فقط تا حدی به اتانول اضافه نمایید كه محصول در حلال داغ حل شده و پس از سرد شدن به صورت بلور درآید.

2) الكلهای جامد: حدود 1 گرم الكل جامد را در 5 سى سى پیریدین خشك حل كنید و نیم گرم 3و5 دی نیترو بنزوییل كلراید به آن اضافه كنید. مخلوط را به مدت 15 دقیقه بحالت رفلاكس حرارت دهید. مخلوط واكنش را سرد كرده و در یك محلول سرد شامل 5 سی سی سدیم كربنات 5% و 5 سی سی آب بریزید. محلول را در حمام یخ سرد نگه دارید تا رسوب تشكیل شود. توسط قیف بوخنر صاف كرده و با آب شستشو دهید. سپس با حلال اتانول – آب نوبلور (تبلور مجدد) نمایید.

 

پ) تهیه بنزوات و پارانیتروبنزوات

مشابه مرحله (ب)

روش آزمایش

الف) 1 سی سی الكل را در 3 سی سی پیریدین حل خشك كنید و به آن نیم گرم بنزوئیل كلرید یا پارانیتروبنزوئیل كلرید اضافه كنید. پس از خاتمه واكنش اولیه، مخلوط را به آرامی برای مدت 1 دقیقه روی شعله حرارت دهید و سپس در حالی كه بشدت به هم میزنید در 10 سی سی آب بریزید. پس از ته نشین شدن رسوبات، مایع بالای آنرا بیرون بریزید. باقیمانده را با 5 سی سی محلول سدیم كربنات 5% شستشو داده و توسط كاغذ صافی جدا كرده و با اتانول تبلور مجدد نمایید.

 

ب) یك سی سی الكل را با نیم گرم بنزوئیل كلرید یا پارا نیترو بنزوئیل كلرید مخلوط كرده و چند دقیقه روی شعله به آرامی حرارت دهید. مخلوط را در آب ریخته و طبق روش (الف) خالص كنید.

http://azshimi.com/

اندازه گیری مقدار کمی(determination):

http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/18116438

خطاها(complication ):

خطاهای این آزمایش عبارتند از:

مشتقی که نقطه ذوب آن گرفته میشود حتما باید خشک باشد .نمی توانیم با مشتقی که حاوی solvent است وخشک نشده است نقطه ذوب دقیقی بگیریم.

 ممکن است پیدا کردن مشتق مشترک برای همه ترکیبات  درآزمایشگاه ممکن نباشد ما می توانیم یک ماده را با مشتق آن مخلوط کنیم اگر نقطه ذوب آن کاهش پیدا کرد ما درست تشخیص ندادیم اما اگر نقطه ذوب کاهش پیدا نکرد آن را درست تشخیص داده ایم.

ما براساس یک روش سیستماتیک همه گروه های شیمیایی را طبقه بندی می کنیم اساس این طبقه بندی براساس حلالیت است اگر اشتباهی در آن انجام دهیم منجر به خطا می شود

در تمام مراحل انجام آزمایش باید به مقدار کمیتهای مواد  توجه کنیم درصورت عدم رعایت منجر به خطا میشویم استفاده زیاد ازregent  منجر به خطا در انجام آزمایش می شود. دربخش مشتق سازی اورتان حتما بایدالکل در  فنیل ایزوسیانات حل شود در صورت عدم حلشدن نقطه ذوب برای ماده مجهول بدست نمی آید و نقطه ذوب برای فنیل ایزوسیانات است .

 مراجع(refrence):

  1. http://www.sciencelab.com/xMSDS-Phenyl_Isocyanate-9926505
  2. http://hse.iut.ac.ir/images/MDI.pdf
  3. http://azshimi.com/
  4. http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/18116438
  5. http://separation2009.blogfa.com/8712.aspx
  6. www.google.com
  7. http://en.wikipedia.org
  8. http://www.americanurethane.com/aboutu3.htm

فهرست مطالب:

  1. MSDS
  2. خواص فیزیکی و شیمیایی (phisical and chemical property ):
  3. تهیه مشتق الکلها:
  4. اندازه گیری مقدار کمی(determination):
  5. خطاها(complication ):
  6.  مراجع(refrence):
+ نوشته شده در  90/01/22ساعت 10:20  توسط فاطمه رحمتی-زهرا رئیسی  | 

به نام خدا

2,4- MSDSاسید سولفوریک: 

بخش اول : مشخصات ماده

نام : اسيد سولفوريك اسامی مترادف/فرمول شيميايي : هيدروژن سولفايد جوهر گوگرد

آدرس سازنده/تهيه کننده : ALLIED CORPORATION MORRISTOWN

بخش دوم : خطرات و مقادير آن

غلظت تقريبي : 98% - 93% حد مجاز 8ساعته :  ‍‍‍ حد مجاز تماس کوتاه مدت :

مقدار

راه ورود

گونه آزمايشی

Mg/kg2140

دهاني

موش خرما

LD 50

ــــ

ــــ

ــــ

LC 50

بخش سوم : مشخصات فيزيکی

نقطه جوش : C ˚ 281 نقطه ذوب : C ˚ 34- نقطه انجماد : ــــ

حلاليت در آب : قابل حل وزن مخصوص : 8354/1 وزن مولکولی : ــــ

چگالی بخار : ــــ فشار بخار : كمتر از 1 ميزان تبخير : ــــ

حالت فيزيکی : مايع بو و شکل ظاهری :بدونبو ـ چرب و بيرنگ و روشن PH : ــــ

بخش چهارم : اطلاعات آتش سوزی و انفجار

نقطه آتش گيری : ــــ حد پايين انفجار : ــــ درصد حجمی

دمای خود اشتعالی : ــــ حد بالای انفجار : ـــ درصد حجمی

مواد خاموش کننده : براي آتشهاي كوچك از پودر خشك استفاده شود .

خطرات انفجار يا آتش سوزی : اين ماده غيرقابل اشتعال است و يك عامل اكسيدكننده قوي است و ممكن است در اثر تماسباموادقابلاشتعالسبباحتراقگردد .جهتجلوگيريازانفجار, مخازنيكهدرمعرضآتش قرار ميگيرند با آب خنك شود .

روش ويژه اطفاء حريق : آتشنشانها بايستي از كپسول تنفسي استفاده كنند .

ساير اطلاعات : اگر با آب رقيق شود ميتواند با فلزات واكنش داده و گاز قابل اشتعال هيدروژن آزاد كند .

بخش پنجم : اطلاعات مربوط به واکنش ماده

ثبات/پلی مريزاسيون : اين ماده در شرايط انباشت و استفاده پايدار بوده و پلي مريزاسيون خطرناك رخ نميدهد .

ناسازگاری شيميايي : با آب واكنش گرمازا ميدهد . با بازها و فلزات واكنش ميدهد . هميشه بايستي اسيد را به آهستگي به آب اضافه كرد , آب اضافهشده به اسيد ميتواند سبب جوشيدن و پاشيدن اسيد به بيرون گردد .

توليد مواد خطرناک در اثر تجزيه : در اثر تجزيه , اكسيدهاي گوگرد و همچنين گاز هيدروژن توليد ميشود .

بخش ششم : اطلاعات مربوط به خطرات بهداشتی

راههای ورود

تماس پوستی استنشاق تماس چشمی گوارش

اثرات حاد : تماس با پوست سبب آسيب به بافت ميشود . تماس با چشم ميتواند سبب آسيب دائمي و شديد شود . تنفس بخارات آن ميتواند به ششها و قسمتهاي فوقاني دستگاه تنفسي آسيب برساند .

اثرات مزمن : ــــ

عوارض ماده :

سرطان زايي ناهنجاری زايي اثرات توليد مثل جهش زاای ورود

يي

کمکهای اوليه

چشم ها : شستشوي چشمها و زيرپلكها با آب فراوان حداقل به مدت 15 دقيقه . جهت جلوگيري از آسيب دائمي به چشم سرعت در شستشو بسيار مهم است .

پوست : شستشوی سريع موضع آسيبديده با آب و صابون حداقل به مدت 15 دقيقه . درآوردن لباسهاي آلوده همزمان در زير دوش.

استنشاق : انتقال مصدوم به هواي تازه و دادن تنفس مصنوعي در صورت لزوم .

گوارش : به شخص بيهوش هرگز چيزي نخورانيد و اسيد را با مقدار زيادي آب يا شير رقيق كنيد . براي خنثيسازي شير منيزيوم به وي بدهيد .

بخش هفتم : روش جمع آوری ضايعات ناشی از نشتی و ريخت و پاش

نشتی : براي نشتيهاي كوچك آنها را به محل از پيش تعيينشدهاي ببريد . براي نشتيهاي بزرگ ضمن اطلاع به پرسنل ايمني , محل را تهويه نمائيد و در صورت امكان نشتي را مسدود (بلنك) كنيد .

جمع آوری ضايعات :از قوانين محلي تبعيت كنيد . شستن و ريختن آن به فاضلابها توليد گاز قابل اشتعال و انفجار هيدروژن ميكند .

بخش هشتم : پيشگيری و حفاظت ويژه

وسايل حفاظت فردی

دستــکش دستگاه تنفسی عينک کفش ايمني لباس حفاظتی

ساير تجهيزات : ــــ

روش انبار کردن : بايستي در محل تميز و با كف ضد اسيد و با زهكشي خوب و تهويه مناسب انبار شود . . از نور مستقيم خورشيد دور نگه داشته شود . از مواد آلي , پودر فلزات , كروماتها , كلراتها , نيتراتها , اكسيدگراها و ... دور نگهداشته شود. سوداش , ماسه و آهك براي شرايط اضطراري بايد در محل موجود باشد .

کنترل مهندسی : اين ماده براي اكثر فلزات بسيار خورنده است . ظروف ممكن است داراي گاز هيدروژن باشد , بنابراين آنها را با احتياط بازكنيد . از ابزارهاي بدون روغن , تميز و وسايل برقي ضد انفجار جهت بازكردن ظروف استفاده كنيد . هيچوقت آب را به اسيد اضافه نكنيد .

اطلاعات مخصوص حمل و نقل : با برچسب ماده خورنده و با احتياط حمل و نقل شود

jalali-hse.persiangig.com/document/h2so4.doc

خواص فیزیکی و شیمیایی الدهیدوکتونهادر تست شناسایی(phisical and chemical property ):

9. Physical and Chemical Properties

Appearance:
Wet, red or orange, crystalline powder.
Odor:
No information found.
Solubility:
Slightly soluble in water.
Specific Gravity:
No information found.
pH:
No information found.
% Volatiles by volume @ 21C (70F):
0
Boiling Point:
No information found.
Melting Point:
198 - 202C (388 - 396F) Decomposes.
Vapor Density (Air=1):
No information found.
Vapor Pressure (mm Hg):
No information found.
Evaporation Rate (BuAc=1):
No information found.
http://www.jtbaker.com/msds/englishhtml/d7464.htm

تستهای شناسایی الدهیدها و کتون ها(identification ):

۱- (2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين)      

غالب آلدهيدها و کتونها در واکنش با 2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين رسوب نارنجي مايل به قرمز تشکيل مي دهند، اما فقط آلدهيدها مي توانند کرومIV و نقره (I) را کاهش دهند. اين تفاوت واکنش پذيري به عنوان وجه تمايز بين آلدهيدها و کتونها است.

يک قطره از مايع مجهول را در يک لوله آزمايش کوچک بريزيد و يک ميلي ليتر واکنشگر 2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين به آن اضافه کنيد. چنانچه مجهول جامد است حدود 10 ميلي گرم از آنرا در حداقل مقدار اتانول (95 %) يا دي اکسان حل کنيد سپس واکنشگر را به آن بيافزاييد، لوله آزمايش محتوي مخلوط را به شدت تکان دهيد. غالب آلدهيدها و کتونها فوراً رسوبي به رنگ زرد تا قرمز توليد مي کنند. اما براي بعضي ترکيبات براي تشکيل رسوب بايد 15 دقيقه صبر کرد و يا به آرامي آنرا حرارت داد. تشکيل رسوب به منزله مثبت بودن اين آزمايش است.

تهيه واکنشگر
 3  گرم (2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين) در 15 ميلي ليتر سولفوريک اسيد غليظ بريزيد. در يک بشر 20 ميلي ليتر آب و 70 ميلي ليتر اتانول 95 % ريخته در حاليکه آنرا به شدت بهم زنيد آهسته محلول 2 و 4-دي نيتروفنيل هيدرازين را به مخلوط آبي اتانول اضافه نماييد. بعد از مخلوط کردن محلول را روي کاغذ صافي چين دار صاف کنيد. محلول صاف شده، معرف آماده براي واکنش است.

2- کروميک اسيد(جونز)

يک قطره يا حدود 10 ميلي گرم (اگر مجهول جامد است) از نمونه را در يک ميلي ليتر استون (خالص براي واکنش) حل نماييد. چند قطره از واکنشگر کروميک اسيد اضافه کنيد، بدين ترتيب که يک قطره اضافه کنيد و بهم بزنيد سپس قطره بعدي را اضافه کنيد. چنانچه رسوب سبز رنگ تشکيل شود و رنگ نارنجي معرف از بين برود دليل بر مثبت بودن نتيجه آزمايش است. براي آلدهيدهاي آليفاتيک (RCHO) محلول براي 5 ثانيه کدر مي شود و پس از 30 ثانيه رسوب ظاهر مي شود.آلدهيدهاي آروماتيک (ArCHO) پس از (120 – 30) ثانيه رسوب مي دهند. اما بعضي موارد تشکيل رسوب پس از زمان بيشتري رؤيت مي شود. وقتي نتيجه آزمايش منفي است رسوب تشکيل نمي شود. اما، در بعضي موارد، رسوبي ديده مي شود اما رنگ نارنجي معرف باقي مي ماند.

در هنگام انجام اين آزمايش، بايد از خلوص استون اطمينان حاصل نماييد در غير اينصورت با واکنشگر واکنش مي دهد و نتيجه مثبت براي آن حاصل مي شود. لذا قبل از انجام آزمايش به لوله آزمايش کوچکي که محتوي استون است چند قطره کروميک اسيد اضافه کنيد و پس از مخلوط کردن 5-3 دقيقه صبر کنيد. اگر بعد از اين مدت واکنشي انجام نشده بود در اينصورت استون از خلوص کامل برخوردار است. چنانچه نتيجه آزمايش مثبت بود، از بطري استون ديگر استفاده کنيد و يا در استون مقداري پتاسيم پرمنگنات بريزيد و سپس تقطير کنيد و استون تقطير شده را که خالص است براي آزمايش بکار ببريد.

تهيه واکنشگر
يک گرم کروميک اسيد (CrO3) را در يک ميلي ليتر سولفوريک اسيد غليظ حل کنيد. سپس مخلوط را با دقت با 3 ميلي ليتر آب رقيق نماييد.
اين آزمايش در صورتي براي شناسايي آلدهيد سودمند است که شناسايي گروه کربونيل آن به وسيله واکنشگر 2 و 4- دي نيترو فنيل هيدرازين تأييد شده باشد. الکلها به اين واکنشگر پاسخ مثبت نمي دهند. اما به معرف کروميک اسيد جواب، مثبت مي دهند.

3- آزمايش تالنز

غالب آلدهيدها با محلول نقره نيترات آمونياکي واکنش مي دهند و نقره رسوب مي کند (آئينه نقره يي). کتونهاي معمولي به اين واکنشگر جواب نمي دهند. واکنشگر بايد بلافاصله قبل از مصرف تهيه شود. براي تهيه واکنشگر، يک ميلي ليتر از محلول تولنس (A) را با يک ميلي ليتر محلول تولنس (B) مخلوط مي کنيم. رسوب نقره اکسيد تشکيل مي شود و سپس قطره قطره محلول آمونياک را به مخلوط اضافه کنيد تا رسوب اکسيد نقره حل شود. اکنون واکنشگر براي انجام آزمايش را آماده است.
يک قطره از آلدهيد مايع يا 10 ميلي گرم اگر آلدهيد جامد است. در حداقل مقدار دي اکسان حل نمايند. اين محلول را به 2 يا 3 ميلي ليتر از واکنشگر که در لوله آزمايش کوچکي قرار دارد اضافه کنيد. محلول را خوب مخلوط کنيد. اگر رسوب نقره روي ديواره لوله تشکيل شد جواب آزمايش مثبت است. در بعضي موارد براي تشکيل رسوب نقره (آئينه نقره يي) لازم است لوله آزمايش را در حمام آب گرم قرار داد.

توجه : واکنشگر تولنس بايد در هنگام مصرف تهيه شود و هر چه باقي مي ماند بايد بلافاصله همراه با آب زياد و در ظرفشويي بريزيد. چنانچه محلول نگهداري شود امکان تشکيل نقره فولمينات (Ag2C2N2O2) که ماده بسيار انفجار پذيري است، وجود دارد. بنابراين واکنشگر تولنس را هرگز نبايد از قبل تهيه و نگهداري کرد.

تهيه واکنشگر
 محلول A از حل کردن 3 گرم نقره نيترات در 30 ميلي ليتر آب قابل تهيه است. محلول B، محلول سديم هيدروکسيد 10 % است.

4- آزمايش يدوفرم

اين آزمايش براي شناسايي متيل کتونها و ترکيباتيکه در اثر شرايط واکنش اکسيد شوند و به – Co – CH3 تبديل شوند، انجام پذير است، گروههاي ,-CH3CO  CHI2CO- ,CH2ICOبه آزمايش يدوفرم پاسخ مثبت مي دهند. براي واکنش وجود يک هيدروژن فعال در اتصال به کربني که فاقد ممانعت فضايي باشد لازم است. ترکيبات CH3CO - COCH3 , RCO - CH2 - CO - R , CH3CHOHR , CH3COR , CH3CH2OH  CH3CHO نسبت به واکنش يدوفرم واکنش پذيري دارند و رسوب زرد يدوفرم تشکيل مي دهند.
 4 قطره از مجهول مايع يا 1/0 گرم از مجهول جامد با 3 ميلي ليتر آب را در يک لوله آزمايش بزرگ (mm15*8/1) حل نماييد. چنانچه مجهول در آب حل نمي شود براي انحلال مجهول از 3 ميلي ليتر دي اکسان به جاي آب استفاده نماييد. و يک ميلي ليتر محلول سديم هيدروکسيد 10 % به آن مخلوط اضافه کنيد. سپس قطره قطره محلول يد – پتاسيم يديد در حاليکه بهم مي زنيد به مخلوط اضافه نماييد و بهم بزنيد افزايش يد را تا وقتي که رنگ قهوه يي محلول باقي بماند ادامه دهيد. رنگ يد اضافي را با اضافه کردن سود بصورت قطره قطره به همراه تکان دادن از بين ببريد. لوله را از آب پر کنيد و بگذاريد 15 دقيقه بماند. اگر ترکيب متيل کتون باشد يا در اثر شرايط اکسيد کنندگي، ملکول به متيل کتون تبديل شده باشد، رسوب زرد يدوفرم تشکيل مي شود. براي تأييد تشکيل رسوب يدوفرم، رسوب را صاف کنيد و پس از خشک کردن نقطه ذوب آنرا تعيين نماييد (نقطه ذوب يدوفرم ˚121-119 است) در صورت مصرف بيش از اندازه دي اکسان، يدوفرم را حل مي نمايد، افزايش آب به همين دليل است.

تهيه واکنشگر
20 گرم پتاسيم يديد و 10 گرم يد را در 100 ميلي ليتر آب حل نماييد.

۵-تست فوشین

این تست به الدهیدها و کتونهای سبک جواب مثبت داده و ارغوانی رنگ میشود

 

http://kimiachem4.blogfa.com/post-1.aspx  منبع 

اندازه گیری مقدار کمی(determination):

Determination Of Aldehydes And Ketones

Although attempts have been made repeatedly to work out a general method for the determination of aldehydes and ketones, this problem has not yet been solved in a satisfactory manner. Failure has been due to the fact that not all aldehydes and ketones react equally well with a given reagent, but that in each case only a few yield quantitative results. The first attempt in this direction was made by Benedikt and Strache.1) According to their method the aldehyde or ketone content of a volatile oil is determined by means of the carbonyl oxygen it contains. The oil to be investigated is heated with a weighed amount of phenyl hydrazine, after some time the hydrazone which has formed is separated by filtration, and the unchanged phenyl hydrazine in the filtrate oxidized with boiling Fehling's solution. By this treatment all the nitrogen of the phenyl hydrazine which has not taken part in the reaction is liberated as gas. From the volume of the collected nitrogen the amount of the unused phenyl hydrazine can be calculated. From this the amount which has gone into combination is known and consequently the amount of the ketone or aldehyde present. The amount of carbonyl oxygen, expressed in V10 percents is designated as carbonyl number.

1) Monatsh. f. Chem. 14 (1893), 270. Watson Smith has tried to improve on the method by driving over the nitrogen with a current of carbon dioxide and not with steam as suggested by Benedikt and Strache. Chem. News 93 (1906), 83. According to Chem. Zentralbl. 1906, 1. 1289. Comp. also Report of Schimmel & Co. October 1906, 103.

With bitter almond oil (benzaldehyde), cumin oil (cuminic aldehyde), and rue oil (methyl nonyl ketone) this method yields fairly good results. With cassia oil, caraway oil, fennel oil and lemon oil, however, the determinations fall far too low,1) possibly because the time allowed does not suffice for the quantitative completion of the reaction.

The modification of the above method proposed by Rother2) has met with a similar fate. It likewise yields satisfactory results in a few instances only. The aldehydes and ketones are converted into phenylhydrazones by means of a definite amount of phenyl-hydrazine. It differs, however, from the original method in this that the excess of phenylhydrazine is allowed to react with iodine and the excess of iodine is titrated with thiosulphate solution.

For the assay of aldehydes and ketones we are, therefore, dependant on several methods, of which the most important in actual practice are here described. The determination is mostly volumetric or titrimetric, seldom gravimetric. The best known and most commonly used method is the non-aldehyde constituents remain undissolved. The amount of dissolved oil reveals its aldehyde content.

Bisulphite method. It was first introduced in 18903) by Schimmel & Co. for the cinnamic aldehyde assay of cassia oil. At present it plays an important role in the assay of oils containing cinnamic aldehyde or citral. The method depends on the property of both cinnamic aldehyde and citral to dissolve in hot concentrated sodium bisulphite solution with the formation of sulphonates, hence can be abstracted quantitatively from the oils, whereas the

1) Report of Schimmel & Co. October 1893, 52.

2) Die Bestimmung der Aldehyde und Ketone zurBeurteilung atherischer Ole. Inaug. Dissert. Dresden 1907.

3) Report of Schimmel & Co. October 1890, 15.

For this determination a special glass flask (cassia flask, aldehyde flask, fig. 75) is used. It has a capacity of about 100 cc, is provided with a neck 13 cc. long, the inner diameter of which is 8 mm., and which is calibrated into V10 cc. The entire neck of the flask has a capacity of about 6 cc. The zero point of the scale is placed slightly above the transition point of the flask into the neck.

By means of a pipette, 10 cc.1) of oil are transferred to the flask and an equal volume of 30 p. c. sodium acid sulphite2) solution is added. The mixture is shaken and the flask placed in a boiling water bath. After the solid mass has become liquid more acid sulphite solution is added until the flask is at least three-quarters full, the mixture being constantly heated and occasionally shaken. The solution is heated until no more solid particles are visible and the odor of aldehyde has disappeared. When the clear oil floats upon the salt solution, flask and contents are allowed to cool and sufficient acid sulphite solution is added until the oily layer is well within the neck of the flask. Should drops of oil adhere to the flask these are induced to rise into the neck by gentle tapping and rotation of the flask. The number of cc. of oil is read off, and by deducting this number from ten, the aldehyde content in percentage by volume is ascertained by multiplying the resultant with ten. In order to obtain the percentage by weight the number obtained is multiplied with the specific gravity of the aldehyde in question and the product divided by the specific gravity of the oil.

1) In the case of oils that contain less than 40 p. c. of aldehyde only 5 cc. are taken or a flask is used the neck of which has a capacity of 10 cc. and is calibrated from 1 to 10.

2) Care should be taken that the solution does not contain too much free sulphurous acid since this retards the reaction. If necessary, the solution should be neutralized somewhat by the addition of sodium carbonate.

Fig. 75.

Fig. 75.

As already pointed out, this method is used for the quantitative determination of cinnamic aldehyde and citral, which go into solution as sulphonates. It can, however, be used also in connection with those aldehydes the bisulphite addition products of which are soluble in water as such, e. g. benzaldehyde, anisic aldehyde, phenyl acetaldehyde. 10 cc. of the aldehyde in question are shaken with 40 to 50 cc. of a 30 p. c. sodiumbisulphite solution in an aldehyde flask, and the reaction product dissolved, with the aid of gentle heat, in additional water (not sodium bisulphite solution). The oil that has not taken part in the reaction is driven into the calibrated neck by adding more water. Its volume is read off as soon as the contents of the flask have assumed room temperature. Prolonged standing frequently causes the bisulphite compound to crystallize out again.

http://chestofbooks.com/health/aromatherapy/The-Volatile-Oils-Vol1/Determination-Of-Aldehydes-And-Ketones.html

خطاها(complication ):

2,4-DNP Test for Aldehydes and Ketones

Complications

  • Some ketones give oils which will not solidify.
  • Some allylic alcohols are oxidized by the reagent to aldehydes and give a positive test.
  • Some alcohols, if not purified, may contain aldehyde or ketone impurities.  

Tollen’s Test for Aldehydes

Complications

  • The test tube must be clean and oil-free if a silver mirror is to be observed.
  • Easily oxidized compounds give a positive test. For example: aromatic amine and some phenols.
    Jones (Chromic Acid) Oxidation Test for Aldehydes

Aldehydes are better characterized in other ways. The color usually develops in 5-15 second

Iodoform Test for Methyl Ketones

Complications
Test will not be positive if the R group is a di-ortho substituted
aryl group

http://www.wellesley.edu/Chemistry/chem211lab/Orgo_Lab_Manual/Appendix/ClassificationTests/aldehyde_ketone.html#Jones

مراجع(refrence):

http://www.wellesley.edu/Chemistry/chem211lab/Orgo_Lab_Manual/Appendix/ClassificationTests/aldehyde_ketone.html#Jones

http://chestofbooks.com/health/aromatherapy/The-Volatile-Oils-Vol1/Determination-Of-Aldehydes-And-Ketones.html

http://www.jtbaker.com/msds/englishhtml/d7464.htm

jalali-hse.persiangig.com/document/h2so4.doc

 

+ نوشته شده در  90/01/22ساعت 10:18  توسط فاطمه رحمتی-زهرا رئیسی  | 

به نام خدا

 

 

2,4- MSDSاسید سولفوریک: 

بخش اول : مشخصات ماده

نام : اسيد سولفوريك اسامی مترادف/فرمول شيميايي : هيدروژن سولفايد جوهر گوگرد

آدرس سازنده/تهيه کننده : ALLIED CORPORATION MORRISTOWN

بخش دوم : خطرات و مقادير آن

غلظت تقريبي : 98% - 93% حد مجاز 8ساعته :  ‍‍‍ حد مجاز تماس کوتاه مدت :

مقدار

راه ورود

گونه آزمايشی

Mg/kg2140

دهاني

موش خرما

LD 50

ــــ

ــــ

ــــ

LC 50

بخش سوم : مشخصات فيزيکی

نقطه جوش : C ˚ 281 نقطه ذوب : C ˚ 34- نقطه انجماد : ــــ

حلاليت در آب : قابل حل وزن مخصوص : 8354/1 وزن مولکولی : ــــ

چگالی بخار : ــــ فشار بخار : كمتر از 1 ميزان تبخير : ــــ

حالت فيزيکی : مايع بو و شکل ظاهری :بدونبو ـ چرب و بيرنگ و روشن PH : ــــ

بخش چهارم : اطلاعات آتش سوزی و انفجار

نقطه آتش گيری : ــــ حد پايين انفجار : ــــ درصد حجمی

دمای خود اشتعالی : ــــ حد بالای انفجار : ـــ درصد حجمی

مواد خاموش کننده : براي آتشهاي كوچك از پودر خشك استفاده شود .

خطرات انفجار يا آتش سوزی : اين ماده غيرقابل اشتعال است و يك عامل اكسيدكننده قوي است و ممكن است در اثر تماسباموادقابلاشتعالسبباحتراقگردد .جهتجلوگيريازانفجار, مخازنيكهدرمعرضآتش قرار ميگيرند با آب خنك شود .

روش ويژه اطفاء حريق : آتشنشانها بايستي از كپسول تنفسي استفاده كنند .

ساير اطلاعات : اگر با آب رقيق شود ميتواند با فلزات واكنش داده و گاز قابل اشتعال هيدروژن آزاد كند .

بخش پنجم : اطلاعات مربوط به واکنش ماده

ثبات/پلی مريزاسيون : اين ماده در شرايط انباشت و استفاده پايدار بوده و پلي مريزاسيون خطرناك رخ نميدهد .

ناسازگاری شيميايي : با آب واكنش گرمازا ميدهد . با بازها و فلزات واكنش ميدهد . هميشه بايستي اسيد را به آهستگي به آب اضافه كرد , آب اضافهشده به اسيد ميتواند سبب جوشيدن و پاشيدن اسيد به بيرون گردد .

توليد مواد خطرناک در اثر تجزيه : در اثر تجزيه , اكسيدهاي گوگرد و همچنين گاز هيدروژن توليد ميشود .

بخش ششم : اطلاعات مربوط به خطرات بهداشتی

راههای ورود

تماس پوستی استنشاق تماس چشمی گوارش

اثرات حاد : تماس با پوست سبب آسيب به بافت ميشود . تماس با چشم ميتواند سبب آسيب دائمي و شديد شود . تنفس بخارات آن ميتواند به ششها و قسمتهاي فوقاني دستگاه تنفسي آسيب برساند .

اثرات مزمن : ــــ

عوارض ماده :

سرطان زايي ناهنجاری زايي اثرات توليد مثل جهش زاای ورود

يي

کمکهای اوليه

چشم ها : شستشوي چشمها و زيرپلكها با آب فراوان حداقل به مدت 15 دقيقه . جهت جلوگيري از آسيب دائمي به چشم سرعت در شستشو بسيار مهم است .

پوست : شستشوی سريع موضع آسيبديده با آب و صابون حداقل به مدت 15 دقيقه . درآوردن لباسهاي آلوده همزمان در زير دوش.

استنشاق : انتقال مصدوم به هواي تازه و دادن تنفس مصنوعي در صورت لزوم .

گوارش : به شخص بيهوش هرگز چيزي نخورانيد و اسيد را با مقدار زيادي آب يا شير رقيق كنيد . براي خنثيسازي شير منيزيوم به وي بدهيد .

بخش هفتم : روش جمع آوری ضايعات ناشی از نشتی و ريخت و پاش

نشتی : براي نشتيهاي كوچك آنها را به محل از پيش تعيينشدهاي ببريد . براي نشتيهاي بزرگ ضمن اطلاع به پرسنل ايمني , محل را تهويه نمائيد و در صورت امكان نشتي را مسدود (بلنك) كنيد .

جمع آوری ضايعات :از قوانين محلي تبعيت كنيد . شستن و ريختن آن به فاضلابها توليد گاز قابل اشتعال و انفجار هيدروژن ميكند .

بخش هشتم : پيشگيری و حفاظت ويژه

وسايل حفاظت فردی

دستــکش دستگاه تنفسی عينک کفش ايمني لباس حفاظتی

ساير تجهيزات : ــــ

روش انبار کردن : بايستي در محل تميز و با كف ضد اسيد و با زهكشي خوب و تهويه مناسب انبار شود . . از نور مستقيم خورشيد دور نگه داشته شود . از مواد آلي , پودر فلزات , كروماتها , كلراتها , نيتراتها , اكسيدگراها و ... دور نگهداشته شود. سوداش , ماسه و آهك براي شرايط اضطراري بايد در محل موجود باشد .

کنترل مهندسی : اين ماده براي اكثر فلزات بسيار خورنده است . ظروف ممكن است داراي گاز هيدروژن باشد , بنابراين آنها را با احتياط بازكنيد . از ابزارهاي بدون روغن , تميز و وسايل برقي ضد انفجار جهت بازكردن ظروف استفاده كنيد . هيچوقت آب را به اسيد اضافه نكنيد .

اطلاعات مخصوص حمل و نقل : با برچسب ماده خورنده و با احتياط حمل و نقل شود

jalali-hse.persiangig.com/document/h2so4.doc

خواص فیزیکی و شیمیایی الدهیدوکتونهادر تست شناسایی(phisical and chemical property ):

9. Physical and Chemical Properties

Appearance:
Wet, red or orange, crystalline powder.
Odor:
No information found.
Solubility:
Slightly soluble in water.
Specific Gravity:
No information found.
pH:
No information found.
% Volatiles by volume @ 21C (70F):
0
Boiling Point:
No information found.
Melting Point:
198 - 202C (388 - 396F) Decomposes.
Vapor Density (Air=1):
No information found.
Vapor Pressure (mm Hg):
No information found.
Evaporation Rate (BuAc=1):
No information found.
http://www.jtbaker.com/msds/englishhtml/d7464.htm

تستهای شناسایی الدهیدها و کتون ها(identification ):

۱- (2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين)      

غالب آلدهيدها و کتونها در واکنش با 2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين رسوب نارنجي مايل به قرمز تشکيل مي دهند، اما فقط آلدهيدها مي توانند کرومIV و نقره (I) را کاهش دهند. اين تفاوت واکنش پذيري به عنوان وجه تمايز بين آلدهيدها و کتونها است.

يک قطره از مايع مجهول را در يک لوله آزمايش کوچک بريزيد و يک ميلي ليتر واکنشگر 2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين به آن اضافه کنيد. چنانچه مجهول جامد است حدود 10 ميلي گرم از آنرا در حداقل مقدار اتانول (95 %) يا دي اکسان حل کنيد سپس واکنشگر را به آن بيافزاييد، لوله آزمايش محتوي مخلوط را به شدت تکان دهيد. غالب آلدهيدها و کتونها فوراً رسوبي به رنگ زرد تا قرمز توليد مي کنند. اما براي بعضي ترکيبات براي تشکيل رسوب بايد 15 دقيقه صبر کرد و يا به آرامي آنرا حرارت داد. تشکيل رسوب به منزله مثبت بودن اين آزمايش است.

تهيه واکنشگر
 3  گرم (2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين) در 15 ميلي ليتر سولفوريک اسيد غليظ بريزيد. در يک بشر 20 ميلي ليتر آب و 70 ميلي ليتر اتانول 95 % ريخته در حاليکه آنرا به شدت بهم زنيد آهسته محلول 2 و 4-دي نيتروفنيل هيدرازين را به مخلوط آبي اتانول اضافه نماييد. بعد از مخلوط کردن محلول را روي کاغذ صافي چين دار صاف کنيد. محلول صاف شده، معرف آماده براي واکنش است.

2- کروميک اسيد(جونز)

يک قطره يا حدود 10 ميلي گرم (اگر مجهول جامد است) از نمونه را در يک ميلي ليتر استون (خالص براي واکنش) حل نماييد. چند قطره از واکنشگر کروميک اسيد اضافه کنيد، بدين ترتيب که يک قطره اضافه کنيد و بهم بزنيد سپس قطره بعدي را اضافه کنيد. چنانچه رسوب سبز رنگ تشکيل شود و رنگ نارنجي معرف از بين برود دليل بر مثبت بودن نتيجه آزمايش است. براي آلدهيدهاي آليفاتيک (RCHO) محلول براي 5 ثانيه کدر مي شود و پس از 30 ثانيه رسوب ظاهر مي شود.آلدهيدهاي آروماتيک (ArCHO) پس از (120 – 30) ثانيه رسوب مي دهند. اما بعضي موارد تشکيل رسوب پس از زمان بيشتري رؤيت مي شود. وقتي نتيجه آزمايش منفي است رسوب تشکيل نمي شود. اما، در بعضي موارد، رسوبي ديده مي شود اما رنگ نارنجي معرف باقي مي ماند.

در هنگام انجام اين آزمايش، بايد از خلوص استون اطمينان حاصل نماييد در غير اينصورت با واکنشگر واکنش مي دهد و نتيجه مثبت براي آن حاصل مي شود. لذا قبل از انجام آزمايش به لوله آزمايش کوچکي که محتوي استون است چند قطره کروميک اسيد اضافه کنيد و پس از مخلوط کردن 5-3 دقيقه صبر کنيد. اگر بعد از اين مدت واکنشي انجام نشده بود در اينصورت استون از خلوص کامل برخوردار است. چنانچه نتيجه آزمايش مثبت بود، از بطري استون ديگر استفاده کنيد و يا در استون مقداري پتاسيم پرمنگنات بريزيد و سپس تقطير کنيد و استون تقطير شده را که خالص است براي آزمايش بکار ببريد.

تهيه واکنشگر
يک گرم کروميک اسيد (CrO3) را در يک ميلي ليتر سولفوريک اسيد غليظ حل کنيد. سپس مخلوط را با دقت با 3 ميلي ليتر آب رقيق نماييد.
اين آزمايش در صورتي براي شناسايي آلدهيد سودمند است که شناسايي گروه کربونيل آن به وسيله واکنشگر 2 و 4- دي نيترو فنيل هيدرازين تأييد شده باشد. الکلها به اين واکنشگر پاسخ مثبت نمي دهند. اما به معرف کروميک اسيد جواب، مثبت مي دهند.

3- آزمايش تالنز

غالب آلدهيدها با محلول نقره نيترات آمونياکي واکنش مي دهند و نقره رسوب مي کند (آئينه نقره يي). کتونهاي معمولي به اين واکنشگر جواب نمي دهند. واکنشگر بايد بلافاصله قبل از مصرف تهيه شود. براي تهيه واکنشگر، يک ميلي ليتر از محلول تولنس (A) را با يک ميلي ليتر محلول تولنس (B) مخلوط مي کنيم. رسوب نقره اکسيد تشکيل مي شود و سپس قطره قطره محلول آمونياک را به مخلوط اضافه کنيد تا رسوب اکسيد نقره حل شود. اکنون واکنشگر براي انجام آزمايش را آماده است.
يک قطره از آلدهيد مايع يا 10 ميلي گرم اگر آلدهيد جامد است. در حداقل مقدار دي اکسان حل نمايند. اين محلول را به 2 يا 3 ميلي ليتر از واکنشگر که در لوله آزمايش کوچکي قرار دارد اضافه کنيد. محلول را خوب مخلوط کنيد. اگر رسوب نقره روي ديواره لوله تشکيل شد جواب آزمايش مثبت است. در بعضي موارد براي تشکيل رسوب نقره (آئينه نقره يي) لازم است لوله آزمايش را در حمام آب گرم قرار داد.

توجه : واکنشگر تولنس بايد در هنگام مصرف تهيه شود و هر چه باقي مي ماند بايد بلافاصله همراه با آب زياد و در ظرفشويي بريزيد. چنانچه محلول نگهداري شود امکان تشکيل نقره فولمينات (Ag2C2N2O2) که ماده بسيار انفجار پذيري است، وجود دارد. بنابراين واکنشگر تولنس را هرگز نبايد از قبل تهيه و نگهداري کرد.

تهيه واکنشگر
 محلول A از حل کردن 3 گرم نقره نيترات در 30 ميلي ليتر آب قابل تهيه است. محلول B، محلول سديم هيدروکسيد 10 % است.

4- آزمايش يدوفرم

اين آزمايش براي شناسايي متيل کتونها و ترکيباتيکه در اثر شرايط واکنش اکسيد شوند و به – Co – CH3 تبديل شوند، انجام پذير است، گروههاي ,-CH3CO  CHI2CO- ,CH2ICOبه آزمايش يدوفرم پاسخ مثبت مي دهند. براي واکنش وجود يک هيدروژن فعال در اتصال به کربني که فاقد ممانعت فضايي باشد لازم است. ترکيبات CH3CO - COCH3 , RCO - CH2 - CO - R , CH3CHOHR , CH3COR , CH3CH2OH  CH3CHO نسبت به واکنش يدوفرم واکنش پذيري دارند و رسوب زرد يدوفرم تشکيل مي دهند.
 4 قطره از مجهول مايع يا 1/0 گرم از مجهول جامد با 3 ميلي ليتر آب را در يک لوله آزمايش بزرگ (mm15*8/1) حل نماييد. چنانچه مجهول در آب حل نمي شود براي انحلال مجهول از 3 ميلي ليتر دي اکسان به جاي آب استفاده نماييد. و يک ميلي ليتر محلول سديم هيدروکسيد 10 % به آن مخلوط اضافه کنيد. سپس قطره قطره محلول يد – پتاسيم يديد در حاليکه بهم مي زنيد به مخلوط اضافه نماييد و بهم بزنيد افزايش يد را تا وقتي که رنگ قهوه يي محلول باقي بماند ادامه دهيد. رنگ يد اضافي را با اضافه کردن سود بصورت قطره قطره به همراه تکان دادن از بين ببريد. لوله را از آب پر کنيد و بگذاريد 15 دقيقه بماند. اگر ترکيب متيل کتون باشد يا در اثر شرايط اکسيد کنندگي، ملکول به متيل کتون تبديل شده باشد، رسوب زرد يدوفرم تشکيل مي شود. براي تأييد تشکيل رسوب يدوفرم، رسوب را صاف کنيد و پس از خشک کردن نقطه ذوب آنرا تعيين نماييد (نقطه ذوب يدوفرم ˚121-119 است) در صورت مصرف بيش از اندازه دي اکسان، يدوفرم را حل مي نمايد، افزايش آب به همين دليل است.

تهيه واکنشگر
20 گرم پتاسيم يديد و 10 گرم يد را در 100 ميلي ليتر آب حل نماييد.

۵-تست فوشین

این تست به الدهیدها و کتونهای سبک جواب مثبت داده و ارغوانی رنگ میشود

 

http://kimiachem4.blogfa.com/post-1.aspx  منبع 

اندازه گیری مقدار کمی(determination):

Determination Of Aldehydes And Ketones

Although attempts have been made repeatedly to work out a general method for the determination of aldehydes and ketones, this problem has not yet been solved in a satisfactory manner. Failure has been due to the fact that not all aldehydes and ketones react equally well with a given reagent, but that in each case only a few yield quantitative results. The first attempt in this direction was made by Benedikt and Strache.1) According to their method the aldehyde or ketone content of a volatile oil is determined by means of the carbonyl oxygen it contains. The oil to be investigated is heated with a weighed amount of phenyl hydrazine, after some time the hydrazone which has formed is separated by filtration, and the unchanged phenyl hydrazine in the filtrate oxidized with boiling Fehling's solution. By this treatment all the nitrogen of the phenyl hydrazine which has not taken part in the reaction is liberated as gas. From the volume of the collected nitrogen the amount of the unused phenyl hydrazine can be calculated. From this the amount which has gone into combination is known and consequently the amount of the ketone or aldehyde present. The amount of carbonyl oxygen, expressed in V10 percents is designated as carbonyl number.

1) Monatsh. f. Chem. 14 (1893), 270. Watson Smith has tried to improve on the method by driving over the nitrogen with a current of carbon dioxide and not with steam as suggested by Benedikt and Strache. Chem. News 93 (1906), 83. According to Chem. Zentralbl. 1906, 1. 1289. Comp. also Report of Schimmel & Co. October 1906, 103.

With bitter almond oil (benzaldehyde), cumin oil (cuminic aldehyde), and rue oil (methyl nonyl ketone) this method yields fairly good results. With cassia oil, caraway oil, fennel oil and lemon oil, however, the determinations fall far too low,1) possibly because the time allowed does not suffice for the quantitative completion of the reaction.

The modification of the above method proposed by Rother2) has met with a similar fate. It likewise yields satisfactory results in a few instances only. The aldehydes and ketones are converted into phenylhydrazones by means of a definite amount of phenyl-hydrazine. It differs, however, from the original method in this that the excess of phenylhydrazine is allowed to react with iodine and the excess of iodine is titrated with thiosulphate solution.

For the assay of aldehydes and ketones we are, therefore, dependant on several methods, of which the most important in actual practice are here described. The determination is mostly volumetric or titrimetric, seldom gravimetric. The best known and most commonly used method is the non-aldehyde constituents remain undissolved. The amount of dissolved oil reveals its aldehyde content.

Bisulphite method. It was first introduced in 18903) by Schimmel & Co. for the cinnamic aldehyde assay of cassia oil. At present it plays an important role in the assay of oils containing cinnamic aldehyde or citral. The method depends on the property of both cinnamic aldehyde and citral to dissolve in hot concentrated sodium bisulphite solution with the formation of sulphonates, hence can be abstracted quantitatively from the oils, whereas the

1) Report of Schimmel & Co. October 1893, 52.

2) Die Bestimmung der Aldehyde und Ketone zurBeurteilung atherischer Ole. Inaug. Dissert. Dresden 1907.

3) Report of Schimmel & Co. October 1890, 15.

For this determination a special glass flask (cassia flask, aldehyde flask, fig. 75) is used. It has a capacity of about 100 cc, is provided with a neck 13 cc. long, the inner diameter of which is 8 mm., and which is calibrated into V10 cc. The entire neck of the flask has a capacity of about 6 cc. The zero point of the scale is placed slightly above the transition point of the flask into the neck.

By means of a pipette, 10 cc.1) of oil are transferred to the flask and an equal volume of 30 p. c. sodium acid sulphite2) solution is added. The mixture is shaken and the flask placed in a boiling water bath. After the solid mass has become liquid more acid sulphite solution is added until the flask is at least three-quarters full, the mixture being constantly heated and occasionally shaken. The solution is heated until no more solid particles are visible and the odor of aldehyde has disappeared. When the clear oil floats upon the salt solution, flask and contents are allowed to cool and sufficient acid sulphite solution is added until the oily layer is well within the neck of the flask. Should drops of oil adhere to the flask these are induced to rise into the neck by gentle tapping and rotation of the flask. The number of cc. of oil is read off, and by deducting this number from ten, the aldehyde content in percentage by volume is ascertained by multiplying the resultant with ten. In order to obtain the percentage by weight the number obtained is multiplied with the specific gravity of the aldehyde in question and the product divided by the specific gravity of the oil.

1) In the case of oils that contain less than 40 p. c. of aldehyde only 5 cc. are taken or a flask is used the neck of which has a capacity of 10 cc. and is calibrated from 1 to 10.

2) Care should be taken that the solution does not contain too much free sulphurous acid since this retards the reaction. If necessary, the solution should be neutralized somewhat by the addition of sodium carbonate.

Fig. 75.

Fig. 75.

As already pointed out, this method is used for the quantitative determination of cinnamic aldehyde and citral, which go into solution as sulphonates. It can, however, be used also in connection with those aldehydes the bisulphite addition products of which are soluble in water as such, e. g. benzaldehyde, anisic aldehyde, phenyl acetaldehyde. 10 cc. of the aldehyde in question are shaken with 40 to 50 cc. of a 30 p. c. sodiumbisulphite solution in an aldehyde flask, and the reaction product dissolved, with the aid of gentle heat, in additional water (not sodium bisulphite solution). The oil that has not taken part in the reaction is driven into the calibrated neck by adding more water. Its volume is read off as soon as the contents of the flask have assumed room temperature. Prolonged standing frequently causes the bisulphite compound to crystallize out again.

http://chestofbooks.com/health/aromatherapy/The-Volatile-Oils-Vol1/Determination-Of-Aldehydes-And-Ketones.html

خطاها(complication ):

2,4-DNP Test for Aldehydes and Ketones

Complications

  • Some ketones give oils which will not solidify.
  • Some allylic alcohols are oxidized by the reagent to aldehydes and give a positive test.
  • Some alcohols, if not purified, may contain aldehyde or ketone impurities.  

Tollen’s Test for Aldehydes

Complications

  • The test tube must be clean and oil-free if a silver mirror is to be observed.
  • Easily oxidized compounds give a positive test. For example: aromatic amine and some phenols.
    Jones (Chromic Acid) Oxidation Test for Aldehydes

Aldehydes are better characterized in other ways. The color usually develops in 5-15 second

Iodoform Test for Methyl Ketones

Complications
Test will not be positive if the R group is a di-ortho substituted
aryl group

http://www.wellesley.edu/Chemistry/chem211lab/Orgo_Lab_Manual/Appendix/ClassificationTests/aldehyde_ketone.html#Jones

مراجع(refrence):

http://www.wellesley.edu/Chemistry/chem211lab/Orgo_Lab_Manual/Appendix/ClassificationTests/aldehyde_ketone.html#Jones

http://chestofbooks.com/health/aromatherapy/The-Volatile-Oils-Vol1/Determination-Of-Aldehydes-And-Ketones.html

http://www.jtbaker.com/msds/englishhtml/d7464.htm

jalali-hse.persiangig.com/document/h2so4.doc

 

+ نوشته شده در  90/01/22ساعت 10:11  توسط فاطمه رحمتی-زهرا رئیسی  | 

به نام خدا

 

 

2,4- MSDSاسید سولفوریک: 

بخش اول : مشخصات ماده

نام : اسيد سولفوريك اسامی مترادف/فرمول شيميايي : هيدروژن سولفايد جوهر گوگرد

آدرس سازنده/تهيه کننده : ALLIED CORPORATION MORRISTOWN

بخش دوم : خطرات و مقادير آن

غلظت تقريبي : 98% - 93% حد مجاز 8ساعته :  ‍‍‍ حد مجاز تماس کوتاه مدت :

مقدار

راه ورود

گونه آزمايشی

Mg/kg2140

دهاني

موش خرما

LD 50

ــــ

ــــ

ــــ

LC 50

بخش سوم : مشخصات فيزيکی

نقطه جوش : C ˚ 281 نقطه ذوب : C ˚ 34- نقطه انجماد : ــــ

حلاليت در آب : قابل حل وزن مخصوص : 8354/1 وزن مولکولی : ــــ

چگالی بخار : ــــ فشار بخار : كمتر از 1 ميزان تبخير : ــــ

حالت فيزيکی : مايع بو و شکل ظاهری :بدونبو ـ چرب و بيرنگ و روشن PH : ــــ

بخش چهارم : اطلاعات آتش سوزی و انفجار

نقطه آتش گيری : ــــ حد پايين انفجار : ــــ درصد حجمی

دمای خود اشتعالی : ــــ حد بالای انفجار : ـــ درصد حجمی

مواد خاموش کننده : براي آتشهاي كوچك از پودر خشك استفاده شود .

خطرات انفجار يا آتش سوزی : اين ماده غيرقابل اشتعال است و يك عامل اكسيدكننده قوي است و ممكن است در اثر تماسباموادقابلاشتعالسبباحتراقگردد .جهتجلوگيريازانفجار, مخازنيكهدرمعرضآتش قرار ميگيرند با آب خنك شود .

روش ويژه اطفاء حريق : آتشنشانها بايستي از كپسول تنفسي استفاده كنند .

ساير اطلاعات : اگر با آب رقيق شود ميتواند با فلزات واكنش داده و گاز قابل اشتعال هيدروژن آزاد كند .

بخش پنجم : اطلاعات مربوط به واکنش ماده

ثبات/پلی مريزاسيون : اين ماده در شرايط انباشت و استفاده پايدار بوده و پلي مريزاسيون خطرناك رخ نميدهد .

ناسازگاری شيميايي : با آب واكنش گرمازا ميدهد . با بازها و فلزات واكنش ميدهد . هميشه بايستي اسيد را به آهستگي به آب اضافه كرد , آب اضافهشده به اسيد ميتواند سبب جوشيدن و پاشيدن اسيد به بيرون گردد .

توليد مواد خطرناک در اثر تجزيه : در اثر تجزيه , اكسيدهاي گوگرد و همچنين گاز هيدروژن توليد ميشود .

بخش ششم : اطلاعات مربوط به خطرات بهداشتی

راههای ورود

تماس پوستی استنشاق تماس چشمی گوارش

اثرات حاد : تماس با پوست سبب آسيب به بافت ميشود . تماس با چشم ميتواند سبب آسيب دائمي و شديد شود . تنفس بخارات آن ميتواند به ششها و قسمتهاي فوقاني دستگاه تنفسي آسيب برساند .

اثرات مزمن : ــــ

عوارض ماده :

سرطان زايي ناهنجاری زايي اثرات توليد مثل جهش زاای ورود

يي

کمکهای اوليه

چشم ها : شستشوي چشمها و زيرپلكها با آب فراوان حداقل به مدت 15 دقيقه . جهت جلوگيري از آسيب دائمي به چشم سرعت در شستشو بسيار مهم است .

پوست : شستشوی سريع موضع آسيبديده با آب و صابون حداقل به مدت 15 دقيقه . درآوردن لباسهاي آلوده همزمان در زير دوش.

استنشاق : انتقال مصدوم به هواي تازه و دادن تنفس مصنوعي در صورت لزوم .

گوارش : به شخص بيهوش هرگز چيزي نخورانيد و اسيد را با مقدار زيادي آب يا شير رقيق كنيد . براي خنثيسازي شير منيزيوم به وي بدهيد .

بخش هفتم : روش جمع آوری ضايعات ناشی از نشتی و ريخت و پاش

نشتی : براي نشتيهاي كوچك آنها را به محل از پيش تعيينشدهاي ببريد . براي نشتيهاي بزرگ ضمن اطلاع به پرسنل ايمني , محل را تهويه نمائيد و در صورت امكان نشتي را مسدود (بلنك) كنيد .

جمع آوری ضايعات :از قوانين محلي تبعيت كنيد . شستن و ريختن آن به فاضلابها توليد گاز قابل اشتعال و انفجار هيدروژن ميكند .

بخش هشتم : پيشگيری و حفاظت ويژه

وسايل حفاظت فردی

دستــکش دستگاه تنفسی عينک کفش ايمني لباس حفاظتی

ساير تجهيزات : ــــ

روش انبار کردن : بايستي در محل تميز و با كف ضد اسيد و با زهكشي خوب و تهويه مناسب انبار شود . . از نور مستقيم خورشيد دور نگه داشته شود . از مواد آلي , پودر فلزات , كروماتها , كلراتها , نيتراتها , اكسيدگراها و ... دور نگهداشته شود. سوداش , ماسه و آهك براي شرايط اضطراري بايد در محل موجود باشد .

کنترل مهندسی : اين ماده براي اكثر فلزات بسيار خورنده است . ظروف ممكن است داراي گاز هيدروژن باشد , بنابراين آنها را با احتياط بازكنيد . از ابزارهاي بدون روغن , تميز و وسايل برقي ضد انفجار جهت بازكردن ظروف استفاده كنيد . هيچوقت آب را به اسيد اضافه نكنيد .

اطلاعات مخصوص حمل و نقل : با برچسب ماده خورنده و با احتياط حمل و نقل شود

jalali-hse.persiangig.com/document/h2so4.doc

خواص فیزیکی و شیمیایی الدهیدوکتونهادر تست شناسایی(phisical and chemical property ):

9. Physical and Chemical Properties

Appearance:
Wet, red or orange, crystalline powder.
Odor:
No information found.
Solubility:
Slightly soluble in water.
Specific Gravity:
No information found.
pH:
No information found.
% Volatiles by volume @ 21C (70F):
0
Boiling Point:
No information found.
Melting Point:
198 - 202C (388 - 396F) Decomposes.
Vapor Density (Air=1):
No information found.
Vapor Pressure (mm Hg):
No information found.
Evaporation Rate (BuAc=1):
No information found.
http://www.jtbaker.com/msds/englishhtml/d7464.htm

تستهای شناسایی الدهیدها و کتون ها(identification ):

۱- (2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين)      

غالب آلدهيدها و کتونها در واکنش با 2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين رسوب نارنجي مايل به قرمز تشکيل مي دهند، اما فقط آلدهيدها مي توانند کرومIV و نقره (I) را کاهش دهند. اين تفاوت واکنش پذيري به عنوان وجه تمايز بين آلدهيدها و کتونها است.

يک قطره از مايع مجهول را در يک لوله آزمايش کوچک بريزيد و يک ميلي ليتر واکنشگر 2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين به آن اضافه کنيد. چنانچه مجهول جامد است حدود 10 ميلي گرم از آنرا در حداقل مقدار اتانول (95 %) يا دي اکسان حل کنيد سپس واکنشگر را به آن بيافزاييد، لوله آزمايش محتوي مخلوط را به شدت تکان دهيد. غالب آلدهيدها و کتونها فوراً رسوبي به رنگ زرد تا قرمز توليد مي کنند. اما براي بعضي ترکيبات براي تشکيل رسوب بايد 15 دقيقه صبر کرد و يا به آرامي آنرا حرارت داد. تشکيل رسوب به منزله مثبت بودن اين آزمايش است.

تهيه واکنشگر
 3  گرم (2 و 4- دي نيتروفنيل هيدرازين) در 15 ميلي ليتر سولفوريک اسيد غليظ بريزيد. در يک بشر 20 ميلي ليتر آب و 70 ميلي ليتر اتانول 95 % ريخته در حاليکه آنرا به شدت بهم زنيد آهسته محلول 2 و 4-دي نيتروفنيل هيدرازين را به مخلوط آبي اتانول اضافه نماييد. بعد از مخلوط کردن محلول را روي کاغذ صافي چين دار صاف کنيد. محلول صاف شده، معرف آماده براي واکنش است.

2- کروميک اسيد(جونز)

يک قطره يا حدود 10 ميلي گرم (اگر مجهول جامد است) از نمونه را در يک ميلي ليتر استون (خالص براي واکنش) حل نماييد. چند قطره از واکنشگر کروميک اسيد اضافه کنيد، بدين ترتيب که يک قطره اضافه کنيد و بهم بزنيد سپس قطره بعدي را اضافه کنيد. چنانچه رسوب سبز رنگ تشکيل شود و رنگ نارنجي معرف از بين برود دليل بر مثبت بودن نتيجه آزمايش است. براي آلدهيدهاي آليفاتيک (RCHO) محلول براي 5 ثانيه کدر مي شود و پس از 30 ثانيه رسوب ظاهر مي شود.آلدهيدهاي آروماتيک (ArCHO) پس از (120 – 30) ثانيه رسوب مي دهند. اما بعضي موارد تشکيل رسوب پس از زمان بيشتري رؤيت مي شود. وقتي نتيجه آزمايش منفي است رسوب تشکيل نمي شود. اما، در بعضي موارد، رسوبي ديده مي شود اما رنگ نارنجي معرف باقي مي ماند.

در هنگام انجام اين آزمايش، بايد از خلوص استون اطمينان حاصل نماييد در غير اينصورت با واکنشگر واکنش مي دهد و نتيجه مثبت براي آن حاصل مي شود. لذا قبل از انجام آزمايش به لوله آزمايش کوچکي که محتوي استون است چند قطره کروميک اسيد اضافه کنيد و پس از مخلوط کردن 5-3 دقيقه صبر کنيد. اگر بعد از اين مدت واکنشي انجام نشده بود در اينصورت استون از خلوص کامل برخوردار است. چنانچه نتيجه آزمايش مثبت بود، از بطري استون ديگر استفاده کنيد و يا در استون مقداري پتاسيم پرمنگنات بريزيد و سپس تقطير کنيد و استون تقطير شده را که خالص است براي آزمايش بکار ببريد.

تهيه واکنشگر
يک گرم کروميک اسيد (CrO3) را در يک ميلي ليتر سولفوريک اسيد غليظ حل کنيد. سپس مخلوط را با دقت با 3 ميلي ليتر آب رقيق نماييد.
اين آزمايش در صورتي براي شناسايي آلدهيد سودمند است که شناسايي گروه کربونيل آن به وسيله واکنشگر 2 و 4- دي نيترو فنيل هيدرازين تأييد شده باشد. الکلها به اين واکنشگر پاسخ مثبت نمي دهند. اما به معرف کروميک اسيد جواب، مثبت مي دهند.

3- آزمايش تالنز

غالب آلدهيدها با محلول نقره نيترات آمونياکي واکنش مي دهند و نقره رسوب مي کند (آئينه نقره يي). کتونهاي معمولي به اين واکنشگر جواب نمي دهند. واکنشگر بايد بلافاصله قبل از مصرف تهيه شود. براي تهيه واکنشگر، يک ميلي ليتر از محلول تولنس (A) را با يک ميلي ليتر محلول تولنس (B) مخلوط مي کنيم. رسوب نقره اکسيد تشکيل مي شود و سپس قطره قطره محلول آمونياک را به مخلوط اضافه کنيد تا رسوب اکسيد نقره حل شود. اکنون واکنشگر براي انجام آزمايش را آماده است.
يک قطره از آلدهيد مايع يا 10 ميلي گرم اگر آلدهيد جامد است. در حداقل مقدار دي اکسان حل نمايند. اين محلول را به 2 يا 3 ميلي ليتر از واکنشگر که در لوله آزمايش کوچکي قرار دارد اضافه کنيد. محلول را خوب مخلوط کنيد. اگر رسوب نقره روي ديواره لوله تشکيل شد جواب آزمايش مثبت است. در بعضي موارد براي تشکيل رسوب نقره (آئينه نقره يي) لازم است لوله آزمايش را در حمام آب گرم قرار داد.

توجه : واکنشگر تولنس بايد در هنگام مصرف تهيه شود و هر چه باقي مي ماند بايد بلافاصله همراه با آب زياد و در ظرفشويي بريزيد. چنانچه محلول نگهداري شود امکان تشکيل نقره فولمينات (Ag2C2N2O2) که ماده بسيار انفجار پذيري است، وجود دارد. بنابراين واکنشگر تولنس را هرگز نبايد از قبل تهيه و نگهداري کرد.

تهيه واکنشگر
 محلول A از حل کردن 3 گرم نقره نيترات در 30 ميلي ليتر آب قابل تهيه است. محلول B، محلول سديم هيدروکسيد 10 % است.

4- آزمايش يدوفرم

اين آزمايش براي شناسايي متيل کتونها و ترکيباتيکه در اثر شرايط واکنش اکسيد شوند و به – Co – CH3 تبديل شوند، انجام پذير است، گروههاي ,-CH3CO  CHI2CO- ,CH2ICOبه آزمايش يدوفرم پاسخ مثبت مي دهند. براي واکنش وجود يک هيدروژن فعال در اتصال به کربني که فاقد ممانعت فضايي باشد لازم است. ترکيبات CH3CO - COCH3 , RCO - CH2 - CO - R , CH3CHOHR , CH3COR , CH3CH2OH  CH3CHO نسبت به واکنش يدوفرم واکنش پذيري دارند و رسوب زرد يدوفرم تشکيل مي دهند.
 4 قطره از مجهول مايع يا 1/0 گرم از مجهول جامد با 3 ميلي ليتر آب را در يک لوله آزمايش بزرگ (mm15*8/1) حل نماييد. چنانچه مجهول در آب حل نمي شود براي انحلال مجهول از 3 ميلي ليتر دي اکسان به جاي آب استفاده نماييد. و يک ميلي ليتر محلول سديم هيدروکسيد 10 % به آن مخلوط اضافه کنيد. سپس قطره قطره محلول يد – پتاسيم يديد در حاليکه بهم مي زنيد به مخلوط اضافه نماييد و بهم بزنيد افزايش يد را تا وقتي که رنگ قهوه يي محلول باقي بماند ادامه دهيد. رنگ يد اضافي را با اضافه کردن سود بصورت قطره قطره به همراه تکان دادن از بين ببريد. لوله را از آب پر کنيد و بگذاريد 15 دقيقه بماند. اگر ترکيب متيل کتون باشد يا در اثر شرايط اکسيد کنندگي، ملکول به متيل کتون تبديل شده باشد، رسوب زرد يدوفرم تشکيل مي شود. براي تأييد تشکيل رسوب يدوفرم، رسوب را صاف کنيد و پس از خشک کردن نقطه ذوب آنرا تعيين نماييد (نقطه ذوب يدوفرم ˚121-119 است) در صورت مصرف بيش از اندازه دي اکسان، يدوفرم را حل مي نمايد، افزايش آب به همين دليل است.

تهيه واکنشگر
20 گرم پتاسيم يديد و 10 گرم يد را در 100 ميلي ليتر آب حل نماييد.

۵-تست فوشین

این تست به الدهیدها و کتونهای سبک جواب مثبت داده و ارغوانی رنگ میشود

 

http://kimiachem4.blogfa.com/post-1.aspx  منبع 

اندازه گیری مقدار کمی(determination):

Determination Of Aldehydes And Ketones

Although attempts have been made repeatedly to work out a general method for the determination of aldehydes and ketones, this problem has not yet been solved in a satisfactory manner. Failure has been due to the fact that not all aldehydes and ketones react equally well with a given reagent, but that in each case only a few yield quantitative results. The first attempt in this direction was made by Benedikt and Strache.1) According to their method the aldehyde or ketone content of a volatile oil is determined by means of the carbonyl oxygen it contains. The oil to be investigated is heated with a weighed amount of phenyl hydrazine, after some time the hydrazone which has formed is separated by filtration, and the unchanged phenyl hydrazine in the filtrate oxidized with boiling Fehling's solution. By this treatment all the nitrogen of the phenyl hydrazine which has not taken part in the reaction is liberated as gas. From the volume of the collected nitrogen the amount of the unused phenyl hydrazine can be calculated. From this the amount which has gone into combination is known and consequently the amount of the ketone or aldehyde present. The amount of carbonyl oxygen, expressed in V10 percents is designated as carbonyl number.

1) Monatsh. f. Chem. 14 (1893), 270. Watson Smith has tried to improve on the method by driving over the nitrogen with a current of carbon dioxide and not with steam as suggested by Benedikt and Strache. Chem. News 93 (1906), 83. According to Chem. Zentralbl. 1906, 1. 1289. Comp. also Report of Schimmel & Co. October 1906, 103.

With bitter almond oil (benzaldehyde), cumin oil (cuminic aldehyde), and rue oil (methyl nonyl ketone) this method yields fairly good results. With cassia oil, caraway oil, fennel oil and lemon oil, however, the determinations fall far too low,1) possibly because the time allowed does not suffice for the quantitative completion of the reaction.

The modification of the above method proposed by Rother2) has met with a similar fate. It likewise yields satisfactory results in a few instances only. The aldehydes and ketones are converted into phenylhydrazones by means of a definite amount of phenyl-hydrazine. It differs, however, from the original method in this that the excess of phenylhydrazine is allowed to react with iodine and the excess of iodine is titrated with thiosulphate solution.

For the assay of aldehydes and ketones we are, therefore, dependant on several methods, of which the most important in actual practice are here described. The determination is mostly volumetric or titrimetric, seldom gravimetric. The best known and most commonly used method is the non-aldehyde constituents remain undissolved. The amount of dissolved oil reveals its aldehyde content.

Bisulphite method. It was first introduced in 18903) by Schimmel & Co. for the cinnamic aldehyde assay of cassia oil. At present it plays an important role in the assay of oils containing cinnamic aldehyde or citral. The method depends on the property of both cinnamic aldehyde and citral to dissolve in hot concentrated sodium bisulphite solution with the formation of sulphonates, hence can be abstracted quantitatively from the oils, whereas the

1) Report of Schimmel & Co. October 1893, 52.

2) Die Bestimmung der Aldehyde und Ketone zurBeurteilung atherischer Ole. Inaug. Dissert. Dresden 1907.

3) Report of Schimmel & Co. October 1890, 15.

For this determination a special glass flask (cassia flask, aldehyde flask, fig. 75) is used. It has a capacity of about 100 cc, is provided with a neck 13 cc. long, the inner diameter of which is 8 mm., and which is calibrated into V10 cc. The entire neck of the flask has a capacity of about 6 cc. The zero point of the scale is placed slightly above the transition point of the flask into the neck.

By means of a pipette, 10 cc.1) of oil are transferred to the flask and an equal volume of 30 p. c. sodium acid sulphite2) solution is added. The mixture is shaken and the flask placed in a boiling water bath. After the solid mass has become liquid more acid sulphite solution is added until the flask is at least three-quarters full, the mixture being constantly heated and occasionally shaken. The solution is heated until no more solid particles are visible and the odor of aldehyde has disappeared. When the clear oil floats upon the salt solution, flask and contents are allowed to cool and sufficient acid sulphite solution is added until the oily layer is well within the neck of the flask. Should drops of oil adhere to the flask these are induced to rise into the neck by gentle tapping and rotation of the flask. The number of cc. of oil is read off, and by deducting this number from ten, the aldehyde content in percentage by volume is ascertained by multiplying the resultant with ten. In order to obtain the percentage by weight the number obtained is multiplied with the specific gravity of the aldehyde in question and the product divided by the specific gravity of the oil.

1) In the case of oils that contain less than 40 p. c. of aldehyde only 5 cc. are taken or a flask is used the neck of which has a capacity of 10 cc. and is calibrated from 1 to 10.

2) Care should be taken that the solution does not contain too much free sulphurous acid since this retards the reaction. If necessary, the solution should be neutralized somewhat by the addition of sodium carbonate.

Fig. 75.

Fig. 75.

As already pointed out, this method is used for the quantitative determination of cinnamic aldehyde and citral, which go into solution as sulphonates. It can, however, be used also in connection with those aldehydes the bisulphite addition products of which are soluble in water as such, e. g. benzaldehyde, anisic aldehyde, phenyl acetaldehyde. 10 cc. of the aldehyde in question are shaken with 40 to 50 cc. of a 30 p. c. sodiumbisulphite solution in an aldehyde flask, and the reaction product dissolved, with the aid of gentle heat, in additional water (not sodium bisulphite solution). The oil that has not taken part in the reaction is driven into the calibrated neck by adding more water. Its volume is read off as soon as the contents of the flask have assumed room temperature. Prolonged standing frequently causes the bisulphite compound to crystallize out again.

http://chestofbooks.com/health/aromatherapy/The-Volatile-Oils-Vol1/Determination-Of-Aldehydes-And-Ketones.html

خطاها(complication ):

2,4-DNP Test for Aldehydes and Ketones

Complications

  • Some ketones give oils which will not solidify.
  • Some allylic alcohols are oxidized by the reagent to aldehydes and give a positive test.
  • Some alcohols, if not purified, may contain aldehyde or ketone impurities.  

Tollen’s Test for Aldehydes

Complications

  • The test tube must be clean and oil-free if a silver mirror is to be observed.
  • Easily oxidized compounds give a positive test. For example: aromatic amine and some phenols.
    Jones (Chromic Acid) Oxidation Test for Aldehydes

Aldehydes are better characterized in other ways. The color usually develops in 5-15 second

Iodoform Test for Methyl Ketones

Complications
Test will not be positive if the R group is a di-ortho substituted
aryl group

http://www.wellesley.edu/Chemistry/chem211lab/Orgo_Lab_Manual/Appendix/ClassificationTests/aldehyde_ketone.html#Jones

مراجع(refrence):

http://www.wellesley.edu/Chemistry/chem211lab/Orgo_Lab_Manual/Appendix/ClassificationTests/aldehyde_ketone.html#Jones

http://chestofbooks.com/health/aromatherapy/The-Volatile-Oils-Vol1/Determination-Of-Aldehydes-And-Ketones.html

http://www.jtbaker.com/msds/englishhtml/d7464.htm

jalali-hse.persiangig.com/document/h2so4.doc

 

+ نوشته شده در  90/01/22ساعت 10:11  توسط فاطمه رحمتی-زهرا رئیسی  | 

sepration and identification of complex organic componds

How To Identify an Unknown Organic Compound

 ... HOW TO IDENTIFY AN UNKNOWN ORGANIC COMPOUND Firstly, you will need identify the functional group of the compound present. The standard state of the sample will narrow down the choice of what type of compound it is. In this case, as it is in a liquid state, it must be one of: an alcohol, ester, ketone, aldehyde, carboxylic acid or phenol. An alcohol can be determined by use of Lucas reagent. An ester by use of Bradys reagent. A ketone or aldehyde by use of 2,4-dinitrophelyhydrazine. If a positive result (orange precipitate), the compund can be oxidised by use of a suitable oxidising reagent such as acidified dichromate ion (VI) if it is a ketone, it will not be oxidised if it is an aldehyde (orange to green indicates oxidation has taken place). A carboxylic acid will react with 10% sodium carbonate vigorously by effervescence. Phenol will form a white precipitate

http://www.coursework.info/University/Biological_Sciences/Genetics/How_To_Identify_an_Unknown_Organic_Compo_L25511.html

   http://jan.ucc.nau.edu/~jkn/235L3-Separations.htm

 http://www.123helpme.com/view.asp?id=148399 

STRATEGIES FOR IDENTIFYING AN UNKNOWN ORGANIC COMPOUND

 

1. Gather the following information: boiling point (if a liquid unknown), melting point (if a solid unknown), IR spectrum, mass spectrum, PMR spectrum, decoupled CMR spectrum (optional).

 

2. When analyzing the IR spectrum, remember that the absence of a band is just as informative as the presence of a band. For example, if OH band is absent, you can eliminate the possibility of an alcohol or carboxylic acid functional group.

 

3. For a given functional group, more than one band is used to identify that functional group, and they all have to be present. For example, to identify an alcohol, both the OH and the C-O bands must be present.

 

4. Using the mass spectrum, identify the presence or absence of Cl or Br in the compound, based on isotopic abundances of these halogens. Try to use the molecular ion peaks, not the base peak, to look for a 3:1 abundance of the M:M+2 peaks (Cl present) or 1:1 abundance of the M:M+2 peaks (Br present). The molecular ion peak is the signal of highest mass which is also of appreciable abundance, and gives the molecular weight of the compound. While some mass spectra will not show a molecular ion peak, the majority of the spectra will have this peak and it is reasonably obvious. Alcohols and aldehydes often will have a M-1 peak or an M-18 peak instead of a molecular ion peak. Also, if the molecular weight is an odd number (not even), then nitrogen is probably found in the compound.

 

4. Using the boiling point or melting point and the functional group of highest priority, set up a list of possible compounds from the CRC Handbook of Tables for Organic Compound Identification, or your organic lab text. Consider compounds in the range of ±10 of the measured boiling point or melting point.

 

5. Start narrowing down this list based on molecular weight and presence or absence of other functional groups.

 

6. Use the NMR and CMR to eliminate any further possibilities. Remember that the decoupled CMR will tell you how many carbon environments are present in the compound.

© Copyright, 2001, L. Ladon. Permission is granted to use and duplicate these materials for non-profit educational use, under the following conditions: No changes or modifications will be made without written permission from the author. Copyright registration marks and author acknowledgement must be retained intact.

 

 http://www.academon.com/Analytical-Essay-Identification-of-Unknown-Organic-Compounds/113007

تفكیك مخلوط تر كیبات آلی:
در شناسایی تركیبات آلی شیمیدان كمتر به یك جسم خالص برخورد می كند بلكه اكثرا جسم با محصولات فرعی و مواد اولیه مخلوط است.گرچه با وجود روش های جدید تفكیك بخصوص روشهای كروماتوگرافی جدا كردن تركیب خالص از گذشته آسانتر است با این حال نباید اهمیت روشهای كلاسیك را نادیده گرفت.
اساس كلی روشهای كه اغلب برای جدا كردن مخلوط های آلی به كارمی رود استفاده از قطبیتی است كه در اجزای یك مخلوط وجود دارد یا در آن ایجاد می شود.این اختلاف تقریبا در تمام روشهای تفكیك از جمله تقطیر –تبلور مجدد-استخراج و كروماتوگرافی به كار می آید.بزرگترین قطبیتی كه تفكیك را ساده تر می كند اختلافی است كه در قطیبت نمكها و مواد آلی غیر قطبی وجود دارد.هر گاه یك یا چند جزاز یك مخلوط قابل تفكیك به نمكهای مربوط باشند به سهولت می توان آن اجزا را به كمك استخراج یا تقطیر به طور كامل از اجزای غیر قطبی جدا كرد.

تجزیه كیفی آلی به روش كلاسیك:
این تجزیه شامل 6 مرحله ی اساسی است كه در زیر آرده شده است:
1)آزمایش مقدماتی خواص فیزیكی و شیمیایی
2)اندازه گیری ثابت های فیزیكی
3)تجزیه عنصری
4)آزمایشهای مربوط به حلالیت
5)آزمایشهای مربوط به گروه بندی(فعالیت عوامل مختلف غیر از واكنشهای اسیدو باز)
6)تهیه مشتق ها
http://www.daneshema.com/module-pagesetter-viewpub-tid-1-pid-244.html

+ نوشته شده در  89/10/19ساعت 11:25  توسط فاطمه رحمتی-زهرا رئیسی  | 

sepration and identification of complex organic componds

How To Identify an Unknown Organic Compound

 ... HOW TO IDENTIFY AN UNKNOWN ORGANIC COMPOUND Firstly, you will need identify the functional group of the compound present. The standard state of the sample will narrow down the choice of what type of compound it is. In this case, as it is in a liquid state, it must be one of: an alcohol, ester, ketone, aldehyde, carboxylic acid or phenol. An alcohol can be determined by use of Lucas reagent. An ester by use of Bradys reagent. A ketone or aldehyde by use of 2,4-dinitrophelyhydrazine. If a positive result (orange precipitate), the compund can be oxidised by use of a suitable oxidising reagent such as acidified dichromate ion (VI) if it is a ketone, it will not be oxidised if it is an aldehyde (orange to green indicates oxidation has taken place). A carboxylic acid will react with 10% sodium carbonate vigorously by effervescence. Phenol will form a white precipitate

http://www.coursework.info/University/Biological_Sciences/Genetics/How_To_Identify_an_Unknown_Organic_Compo_L25511.html

   http://jan.ucc.nau.edu/~jkn/235L3-Separations.htm

 http://www.123helpme.com/view.asp?id=148399 

STRATEGIES FOR IDENTIFYING AN UNKNOWN ORGANIC COMPOUND

 

1. Gather the following information: boiling point (if a liquid unknown), melting point (if a solid unknown), IR spectrum, mass spectrum, PMR spectrum, decoupled CMR spectrum (optional).

 

2. When analyzing the IR spectrum, remember that the absence of a band is just as informative as the presence of a band. For example, if OH band is absent, you can eliminate the possibility of an alcohol or carboxylic acid functional group.

 

3. For a given functional group, more than one band is used to identify that functional group, and they all have to be present. For example, to identify an alcohol, both the OH and the C-O bands must be present.

 

4. Using the mass spectrum, identify the presence or absence of Cl or Br in the compound, based on isotopic abundances of these halogens. Try to use the molecular ion peaks, not the base peak, to look for a 3:1 abundance of the M:M+2 peaks (Cl present) or 1:1 abundance of the M:M+2 peaks (Br present). The molecular ion peak is the signal of highest mass which is also of appreciable abundance, and gives the molecular weight of the compound. While some mass spectra will not show a molecular ion peak, the majority of the spectra will have this peak and it is reasonably obvious. Alcohols and aldehydes often will have a M-1 peak or an M-18 peak instead of a molecular ion peak. Also, if the molecular weight is an odd number (not even), then nitrogen is probably found in the compound.

 

4. Using the boiling point or melting point and the functional group of highest priority, set up a list of possible compounds from the CRC Handbook of Tables for Organic Compound Identification, or your organic lab text. Consider compounds in the range of ±10 of the measured boiling point or melting point.

 

5. Start narrowing down this list based on molecular weight and presence or absence of other functional groups.

 

6. Use the NMR and CMR to eliminate any further possibilities. Remember that the decoupled CMR will tell you how many carbon environments are present in the compound.

© Copyright, 2001, L. Ladon. Permission is granted to use and duplicate these materials for non-profit educational use, under the following conditions: No changes or modifications will be made without written permission from the author. Copyright registration marks and author acknowledgement must be retained intact.

 

 http://www.academon.com/Analytical-Essay-Identification-of-Unknown-Organic-Compounds/113007

تفكیك مخلوط تر كیبات آلی:
در شناسایی تركیبات آلی شیمیدان كمتر به یك جسم خالص برخورد می كند بلكه اكثرا جسم با محصولات فرعی و مواد اولیه مخلوط است.گرچه با وجود روش های جدید تفكیك بخصوص روشهای كروماتوگرافی جدا كردن تركیب خالص از گذشته آسانتر است با این حال نباید اهمیت روشهای كلاسیك را نادیده گرفت.
اساس كلی روشهای كه اغلب برای جدا كردن مخلوط های آلی به كارمی رود استفاده از قطبیتی است كه در اجزای یك مخلوط وجود دارد یا در آن ایجاد می شود.این اختلاف تقریبا در تمام روشهای تفكیك از جمله تقطیر –تبلور مجدد-استخراج و كروماتوگرافی به كار می آید.بزرگترین قطبیتی كه تفكیك را ساده تر می كند اختلافی است كه در قطیبت نمكها و مواد آلی غیر قطبی وجود دارد.هر گاه یك یا چند جزاز یك مخلوط قابل تفكیك به نمكهای مربوط باشند به سهولت می توان آن اجزا را به كمك استخراج یا تقطیر به طور كامل از اجزای غیر قطبی جدا كرد.

تجزیه كیفی آلی به روش كلاسیك:
این تجزیه شامل 6 مرحله ی اساسی است كه در زیر آرده شده است:
1)آزمایش مقدماتی خواص فیزیكی و شیمیایی
2)اندازه گیری ثابت های فیزیكی
3)تجزیه عنصری
4)آزمایشهای مربوط به حلالیت
5)آزمایشهای مربوط به گروه بندی(فعالیت عوامل مختلف غیر از واكنشهای اسیدو باز)
6)تهیه مشتق ها
http://www.daneshema.com/module-pagesetter-viewpub-tid-1-pid-244.html

+ نوشته شده در  89/10/10ساعت 21:2  توسط فاطمه رحمتی-زهرا رئیسی  | 

 

 امین ها:

از میان ترکیبات آلی که خصلت بازی قابل ملاحظه ای دارند ( آنهایی که می توانند رنگ تورنسل را آبی کنند ) ، مهمترین آنها آمینها هستند . آمین دارای فرمول کلی RNH2 -  R2NH  یا R3N است که در آن R یک گروه آلکیل یا آریل می باشد . بر حسب شمار گروههای متصل به نیتروژن ، آمینها به سه دسته نوع اول ، نوع دوم و نوع سوم تقسیم می شوند . آمینهای مختلف از نظر خواص بنیادی شان ( قدرت بازی و هسته دوستی همراه آن ) شباهت زیادی به هم دارند . اما در بسیاری از واکنشهایشان ، فراورده های نهایی به تعداد اتمهای هیدروژن متصل به اتم نیتروژن بستگی دارد .

  

 (۱محلول ابی سولفات مس۲:

 

یکی از ساده ترین روشهایی که می توان از آن برای شناسایی آمین ها استفاده کرد ، استفاده از مس ( ll ) سولفات آبی است . مجاورت آمینها با این ماده باعث ایجاد واکنش شده و اغلب تولید کمپلکس های آبی رنگ تا سبز متمایل به آبی می کند . تولید کمپلکس و در نتیجه ایجاد رنگ دلیل بر مثبت بودن آزمون است . واکنش آمینها با مس ( ll ) سولفات را می توان به صورت زیر نوشت :

 

۲) هایزنبرگ:

به کمک این آزمون می توان آمین های نوع اول ، دوم و سوم را از هم تشخیص داد . این آزمون بر این اساس استوار است که آمینهای نوع اول و دوم با آرن سولفونیل هالیدها ترکیب شده ، تولید سولفون آمیدهای N – استخلافی می کنند . محصول این واکنشها ؛ سولفون آمید یک استخلافی ( از آمین نوع اول ) و سولفون آمید دو استخلافی ( از آمین نوع دوم ) می باشد .  و آمینهای نوع سوم فاقد هیدروژنهای آمینو هستند ، بنابراین در این شرایط واکنش پذیری ندارند .

 

1o Amine

Hinsberg test for primary amine.

2o Amine

Hinsberg test for secondary amine.

3o Amine

Hinsberg test for tertiary amine.

 روش کار :

۳/۰ میلی لیتر از آمین مایع ( حدود 3 قطره ) یا 1/0 گرم آمین جامد و 2/0 میلی لیتر بنزن سولفونیل کلرید ( 4 الی 5 قطره ) و 5 میلی لیتر محلول سدیم هیدروکسید 10 درصد را در یک لوله آزمایش کوچک ریخته ، درب لوله را بسته و آن را به مدت 3 الی 5 دقیقه تکان دهید . سپس درب لوله را برداشته و در حالی که آن را تکان می دهید ، به مدت یک دقیقه بوسیله حمام بخار حرارت دهید . بعد لوله را سرد کرده و با کاغذ لیتموس آن را امتحان کنید . چنانچه محیط قلیایی نباشد ، محلول NaOH بیشتری بریزید ، تا بازی شود . می توانید به کمک 1 الی 2 میلی لیتر آب مقطر آن را رقیق کنید . اگر رسوب یا لایه روغنی ایجاد شود ، ممکن است سولفون آمید دو استخلافی تشکیل شده باشد ، و آمین مورد نظر یک آمین نوع دوم است . لایه روغنی یا رسوب را با سرریز کردن جدا کرده و حلالیت آن را در HCl غلیظ بررسی نمائید . ( سولفون آمید دو استخلافی در HCl غلیظ حل نمی شود . ) اگر پس از رقیق کردن رسوب یا لایه روغنی باقی نماند ،  با دقت به محلول ، HCl غلیظ اضافه کرده و با کاغذ pH آن را از نظر اسیدی بودن بررسی کنید . اگر رسوب تشکیل شود ، دلیل بر وجود سولفون آمید تک استخلافی است . یعنی مجهول آمین نوع اول است . اگر موارد ذکر شده مشاهده نشود ، یعنی واکنشی انجام نشود ، دلیل بر وجود یک آمین نوع سوم است .

 

Complications

Amphoteric compounds give erroneous results.

Some sodium salts of benzenesulfonamides of primary amines are insoluble in the Hinsberg solution and may appear to be secondary amines.

Some tertiary amine hydrochloride salts are insoluble in dilute HCl and water and may also appear to be secondary amines

 

 

۳)تست نیتروس اسید:

آزمون نیتروس اسید ( نیترو اسید ) برای شناسایی آمینهای مختلف از هم مورد استفاده قرار می گیرد

روش کار :

حدود 50 میلی گرم از آمین جامد یا 3 قطره از آمین مایع را در 2 میلی لیتر هیدروکلریک اسید 3 نرمال ( می توان از HCl  ده درصد نیز استفاده کرد . ) حل کرده و محلول را ، در حمام یخ به دمای 0 الی 5 درجه سلسیوس برسانید و حدود 5 قطره محلول آبی سرد NaNO2 بیست درصد به آن اضافه کنید .

الف ) خروج فوری گاز بیرنگ دلالت بر وجود آمین نوع اول آلیفاتیک دارد .

ب ) تشکیل مایع یا روغن نامحلول زرد تا نارنجی دلیل بر وجود یک آمین آروماتیک یا آمین آلیفاتیک نوع دوم است . ( زرد کمرنگ یا نارنجی کمرنگ دلیل بر حضور آمین نوع دوم نیست . )

ج ) چنانچه محلول زرد رنگ شود ، این حالت دلالت بر وجود آنیلین دو استخلافی دارد که در موقعیت پارا استخلاف ندارد . با خنثی کردن مخلوط با NaOH ده درصد رسوب سبز رنگ به دست می آید .

د ) اگر گازی بیرنگ خارج نشود و محلول یا روغن زرد رنگ تشکیل نشود ، ممکن است یک آمین آروماتیک نوع اول وجود داشته باشد . در چنین مواردی چند قطره محلول سرد واکنش را به محلول سردی از 1/0 گرم β – نفتول در 4 میلی لیتر  NaOH ده درصد اضافه کنید . تشکیل رنگ نارنجی تا قرمز دلیل بر وجود آمین آروماتیک نوع اول می باشد .

ه ) چنانچه هیچ یک از واکنشهای اشاره شده صورت نگیرد ، در این صورت احتمالاً با یک آمین آلیفاتیک یا آمین آروماتیک نوع سومی که در موقعیت پارا استخلاف دارد روبرو هستیم .

 

 

 

1o Aliphatic Amine

Nitrous acid test for primary aliphatic amine.

1o Aromatic Amine

Nitrous acid test for primary aromatic amine.

2o Amine

Nitrous acid test for secondary amine.

3o Aliphatic Amine

Nitrous acid test for tertiary aliphatic amine.

3o Aromatic Amine

Nitrous acid for tertiary aromatic amine.

 

 

Complications

Compounds having a methylene group adjacent to a carbonyl group give a positive test.

Alkyl mercaptans yield red thionitroso compounds.

Nitrous acid will react with amides and phenols.

 

  MSDS  

  benzenesulfonyl chloride      

 

 امینو اسید:

 تست نین هیدرین  :

در این آزمایش ترکیبی به نام نین هیدرین با آمینواسید وارد واکنش می شود. در صورت برخورد و مجاورت این دو با یکدیگر ،گروه آمینی و کربوکسیل آمینواسید آزاد می شود . و آمینواسید به شکل یک ترکیب آلدهید CHO_R در می آید. و خود نین هیدرین به ماده ای به نام هیدرین دانتین  تبدیل می شود.

این واکنش برای هر اسیدآمینه ای پیش می رود. اما در اسیدآمینه پرولین تا حدی پیش می رود زیرا گروه متیل موجود در پرولین مانع از کامل شدن آزمایش می شود. به همین دلیل پرولین رنگ زرد ایجاد می کند.

نین هیدرین+ همه امینواسید ها= کمپلکس ارغوانی

پرولین + نین هیدرین← زرد


 


 

Complications
 

Proline, hydroxyproline, and 2-, 3-, and 4-aminobenzoic acids fail to give a blue color but produce a yellow color instead.

Ammonium salts give a positive test. Some amines, such as aniline, yield orange to red colors, which is a negative test.

 کربوکسیلیک اسید: 

کربوکسیلیک اسیدها دسته ای از ترکیب های آلی هستند که یک یا چند گروه عاملی کربوکسیل«COOH-» در آن ها یافت می شود.متانوییک اسید HCOOH ساده ترین و اتانوییک اسیدCH3COOH آشناترین آن هاست.کربوکسیلیک اسیدهای سبک (حداکثر تا چهار اتم کربن)به خوبی در آب حل می شودولی با افزایش طول زنجیره کربنی از انحلال پذیری آن ها در آب کم می شودبه طوری که بسیاری از آن ها در عمل در آب نا محلولند.کربوکسیلیک اسیدها اسید های ضعیفی هستند و بر اثر حل شدن در آب تعدادی از مولکول های آن ها پروتون اسیدی خود را به مولکول های آب می دهندو به سرعت به حالت تعادل می رسند.


 

Physical  peropertis

اسیدهای کربوکسیلیک ، مولکولهای قطبی می‌باشند و می‌توانند مثل الکل‌ها و آمین‌ها ، پیوند هیدروژنی ایجاد نمایند. نقطه جوش اسیدهای کربوکسیلیک حتی از الکلهای هم‌کربن نیز بالاتر است.بالا بودن نقطه جوش اسید به پیوند هیدروژنی قوی و تشکیل دی‌مر اسید نسبت داده می‌شود

اسیدهای یک تا چهار کربنه در آب بخوبی محلوند. اسید پنج کربنه (اسید والریک) نیز تا حدودی در آب حل می‌شود، ولی اسیدهای سنگینتر کم‌محلولند. بدون شک ، محلول بودن اسیدهای کربوکسیلیک کوچک در آب ، بعلت تشکیل پیوند هیدروژنی بین گروه کربوکسیلی و مولکوهای آبکی باشد.

 معادل خنثی شدن

اسيد كربوكسيليك ها به علت خاصيت اسيدي ميتوان بايك قلياي استاندارد مورد سنجش قرار داد و معادل خنثی شدن آندا به دست آورد   

N سود× حجم سود مصرفي (ميلي ليتر)/ (گرم)  وزن اسيد× 1000   = معادل خنثی شدن

  http://www.chemistry.ccsu.edu/

 http://faculty.mansfield.edu/bganong/biochemistry/esters.htm

http://www.pickeringlabs.com

http://faculty.mansfield.edu/bganong

 

+ نوشته شده در  89/10/07ساعت 21:59  توسط فاطمه رحمتی-زهرا رئیسی  | 


تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص نیتروژن، گوگرد و هالوژنها


برای تشخیص این عناصر در ترکیبات آلی ابتدا باید آنها را به ترکیبات معدنی یونیزه تبدیل کرد سپس شناسایی نمود. این تبدیل ممکن است به روشهای مختلف صورت گیرد ولی بهترین روش ذوب ترکیبات با فلز سدیم است. در این روش سیانید سدیم (NaCN)، سولفید سدیم (Na2S) و هالید سدیم (NaX) تشکیل میشود که به آسانی قابل تشخیص هستند.

 

(ذوب قلیایی)


احتیاط: (به هنگام کار عینک محافظ فراموش نشود) در یک لوله آزمایش کاملا خشک (حدود 150 در 12 میلیمتر غیر پیرکس) یک تکه سدیم کوچک تمیز به ابعاد تقریبی 4 میلیمتر بیندازید (سدیم را به وسیله کاردک تمیز و خشک بردارید) و لوله را با گیره بگیرید و ته لوله را با شعله کوتاه به ملایمت حرارت دهید تا سدیم در داخل لوله ذوب شده و به صورت دود سفید در آید و بخارات تا ارتفاع حدود 2 سانتی متر بالا رود، سپس لوله را از شعله دور کرده و به آن چند ذره جسم جامد (حدود 20 میلی گرم) یا حدود سه قطره مایع مورد آزمایش (ترجیحا طی چند نوبت) طوری اضافه کنید که مستقیما در ته لوله و بر روی دود سفید سدیم ریخته شود (دقت کنید ممکن است انفجار کوچکی رخ دهد بنابر این این آزمایش را حتما زیر هود و تحت نظر مربی آزمایشگاه انجام دهید) و بعد بتدریج لوله را تا سرخ شدن گرم کنید (احتیاط: موقع حرارت دادن، دهانه لوله را به طرف خود یا فرد دیگری نگیرید) سپس لوله داغ را داخل یک بشر کوچک حاوی 10 میلی لیتر آب مقطر وارد کنید تا بشکند. مخلوط را تا جوش حرارت داده و سپس صاف کنید محلول صاف شده باید زلال و قلیایی باشد. در صورتیکه تیره باشد، احتمالا تجزیه ناقص بوده و ذوب قلیایی باید دوباره تکرار شود.

قسمتهای مختلف شعله:

تست شعله - بهروزی فر

شناسایی گوگرد

استفاده از استات سرب: در حدود ۲ میلی لیتر محلول زیر صافی را در یک لوله آزمایش ریخته و با استیک اسیدرقيق اسیدی کنید. حال به محلول حاصل چند قطره استات سرب اضافه کنید. ایجاد رسوب سیاه رنگ سولفید سرب دلیل بر وجود گوگرد در ماده آلی است.

شناسایی نیتروژن

حدود ۲ میلی لیتر محلول صاف شده را در یک لوله آزمایش ریخته و به آن کمی سولفات فرو اضافه کنید و محلول را به آرامی و همراه با تکان دادن تا نقطه جوش حرارت دهید و سپس بدون سرد نمودن محلول را با اسید سولفوریک رقیق اسیدی کنید. رسوب یا رنگ آبی پروس دلیل بر وجود نیتروژن است. افزودن 1 میلی لیتر محلول 5% فلوئورید پتاسیم برای تشکیل آبی پروس مفید است.

 

Complications

۱)معمولا سدیم به مقدار اضافی به کار برده میشود. در غیر اینصورت اگر گوگرد و نیتروژن هردو وجود داشته باشند. احتمالا تیوسیانات سدیم (NaSCN) تشکیل میشود. در این صورت در تشخیص نیتروژن به جای آبی پروس رنگ قرمز مشاهده میشود زیرا بجای یون (CN-)، یون (SCN-) خواهیم داشت. اما با سدیم اضافی تیوسیانات تشکیل شده تجزیه میشود و جواب درست به دست می آید.

۲)برای اسیدی کردن محیط نباید از (HCl) استفاده کرد زیرا به علت تشکیل (FeCl6) رنگ زرد در محیط ایجاد میشود و به جای آبی پروس رنگ سبز ظاهر میشود.

 


شناسایی هالوژنها

حدود 2 میلی لیتر از محلول زیر صافی را در یک لوله آزمایش بریزید و با اسید نیتریک رقیق آنرا اسیدی کرده مقداری محلول نیترات نقره اضافه کنید، رسوب تشکیل شده مشخص کننده نوع هالوژن خواهد بود، مایع رویی را بر اثر سرازیر کردن جدا کنید و به رسوب محلول رقیق آمونیاک اضافه نمائید اگر رسوب سفید بوده و به خوبی محلول در آمونیاک رقیق باشد نشانه کلر، و اگر زرد کمرنگ و به سختی محلول در آمونیاک باشد (کم محلول باشد) نشانه برم، اگر زرد پر رنگ و تقریبا نا محلول در آمونیاک باشد نشانه وجود ید در جسم آلی است.

 

 Complication

اگر در ساختمان ماده آلی نیتروژن یا گوگرد حضور داشته باشد با افزایش نیترات نقره به محلول اسیدی تهیه شده از ذوب قلیایی علاوه بر هالید نقره، رسوب سفید AgCN یا رسوب Ag2S نیز تشکیل میشود که مزاحم عمل تشخیص هالوژنها هستند بنابراین قبل از رسوب دادن AgX باید گوگرد و نیتروژن را از محیط عمل خارج سازید، بدین طریق که به آن اسید نیتریک غلیظ افزوده و محلول حاصل را بجوشانید تا بر اثر تبخیر حجم آن به نصف تقلیل داده شود، سپس آنرا سرد کرده و با حجم مساوی آب مقطر رقیق کنید. سپس بر روی آن آزمایشات زیر را انجام دهید، اگر گوگرد و ازت وجود نداشته باشد نیازی به عمل فوق نیست.

شناسایی كربن هیدروژن واكسیژن


برای اثبات وجود كربن و هیدروژن نمونه رابا پودر خشك مس(II) اكسید حرارت داده كه منجر به ایجاد كربن دی اكسید وآب می شود . حضور كربن در نمونه با عبور دادن گاز های ایجاد شده از درون محلول با ریم یا كلسیم هیدروكسید مشخص می شود كه دراین صورت رسوب كربنات مربوطه حاصل می شود . هیدروژن را می توان با ایجاد قطره های آب متراكم شده روی قسمت بالایی لوله تشخیص داد . هیچ آزمایش كیفی برای اثبات وجود اكسیژن در تركیبات آلی وجود ندارد برای تعیین اكسیژن باید تجزیه كمی صورت بگیرد .دراین روش اگر اگر مجموع درصد تمام عناصر تشكیل دهنده تركیب كمتر آن تا 100 مربوط به در صداكسیژن است

 Safety data forAgNO3 

http://www.jamshimi.com/modules.php?name=News&file=print&sid=197 

http://rajaei.mihanblog.com/post/23

+ نوشته شده در  89/10/07ساعت 21:39  توسط فاطمه رحمتی-زهرا رئیسی  | 

 الکن ها:

گروه عاملی آلکنها ، پیوند دو گانه کربن _ کربن است. بنابراین ، برای شناسایی یک ترکیب آلکنی ناشناخته ، بایستی نشان داده شود که واکنشهای معمولی پیوند دو گانه کربن _ کربن را انجام می‌دهد. به علت زیاد بودن تعداد این گونه واکنشها ، ممکن است این کار آسان به نظر برسد.

در صورت امکان ، واکنشی را به عنوان آزمون شناسایی انتخاب می‌کنیم که به سرعت و به آسانی قابل انجام باشد و به تغییر قابل مشاهده‌ای منجر شود. آزمونی را برمی‌گزینیم که چند دقیقه وقت و چند لوله آزمایش نیاز داشته باشد، آزمونی که در آن ، رنگی بوجود آید یا از بین برود، یا حبابهای گار متصاعد شود، یا رسوبی تشکیل یا حل گردد.

بهترین راه شناسایی آلکنها

تجربه شنان داده است که بهترین راه شناسایی یک آلکن ، خاصیت رنگ زدایی آن در محلول برم در تتراکلرید کربن و در محلول سرد ، رقیق و خنثای پرمنگنات است. انجام هر دو آزمون آسان است. در یکی ، رنگ قرمز از بین می‌رود و در دیگری رنگ بنفش جای خود را به دی‌اکسید منگنز قهوه‌ای می‌دهد.

اشکال و ابهام در شناسایی

پس از انتخاب بهترین آزمونها برای شناسایی آلکنها ، به پرسش دیگری می‌پردازیم. برم در تتراکلرید کربن را به یک ترکیب ناشناخته آلی اضافه می‌کنیم و فرض کنید رنگ قرمز از بین می‌رود. راستی از این پدیده چه نتیجه‌ای می‌توان گرفت؟ فقط می‌توان گفت که ماده ناشناس ما با برم ترکیب می‌شود. البته ممکن است یک آلکان باشد.
آگاهی از اینکه نوع معینی از ترکیبها با یک واکنشگر خاص و مشخص واکنش می‌دهند، خودبه‌خود کافی نیست. بلکه بایستی بدانیم کدام ترکیبهای دیگر نیز با این واکنشگر واکنش می‌دهند؟ در این مورد ، ترکیب ناشناس ممکن است یک
آلکین هم باشد. همچنین ممکن است هر ترکیب دیگری که به سرعت با برم واکنش جانشینی می‌دهد، باشد. البته در این صورت گاز برمید هیدروژن متصاعد خواهد شد که ساده‌ترین راه تشخیص آن ، دمیدن به درون لوله آزمایش و مشاهده توده ابری تشکیل شده ، است.

همینطور ، رنگ زدایی پرمنگنات ، آلکن بودن ترکیبی را به اثبات نمی‌رساند، بلکه فقط وجود نوعی گروه عاملی اکسید شونده با پرمنگنات را نشان می‌دهد. ترکیب مورد آزمایش ، ممکن است یک آلکن باشد، اما احتمال اینکه آلدئید آلکین یا هر ترکیب دیگری که به سهولت اکسید می‌شود، نیز وجود دارد. حتی ممکن است ترکیبی باشد که حاوی مقداری ناخالصی اکسید شونده است. برای مثال ، آلکنها در چنین شرایطی اکسیده نمی‌شوند، ولی اغلب ، ناخالصیهایی دارند که اکسید شونده است. برای مثال ،
الکلها ، در چنین شرایطی اکسیده نمی‌شوند، ولی اغلب ، ناخالصیهای دارند که اکسیده می‌شوند. برای رفع این ابهام ، می‌توان از رنگ زدایی دو سه قطره از واکنشگر اطمینان حاصل کرد.

با یک آزمون شناسایی ، به ندرت می‌توان نوع ترکیب مجهول را اثبات کرد. یک آزمون فقط می‌تواند شمار احتمالها را کاهش دهد، به گونه‌ای که با آزمونهای اضافی دیگری ، تصمیم گیری نهایی امکان‌پذیر شود. در نتیجه ، آزمون برم یا پرمنگنات برای تشخیص آلکن از
آلکان ، یا آلکن از آلکیل هالید ، یا آلکن از الکل کافی است.

 

  

تصویر
آلکنها ، دسته بزرگی از هیدروکربنها را شامل می شوند که به هیدروکربنهای غیر اشباع (unsaturated) موسومند. تعداد هیدروژنهای این ترکیبات ، کمتر از آلکنهای هم کربن است. آلکنها ممکن است یک یا چند پیوند دوگانه مجزا و دور از هم و یا مزدوج داشته باشند.

 


تجربه شنان داده است که بهترین راه شناسایی یک آلکن ، خاصیت رنگ زدایی آن در محلول برم در تتراکلرید کربن و در محلول سرد ، رقیق و خنثای پرمنگنات است. انجام هر دو آزمون آسان است. در یکی ، رنگ قرمز از بین می‌رود و در دیگری رنگ بنفش جای خود را به دی‌اکسید منگنز قهوه‌ای می‌دهد
 

  
۱) محلول برم در تترا کلرید کربن : واکنش افزایشی برم بر روی باند دوگانه و سه گانه صورت میگیرد

روش کار :

۰.۱ گرم (۰.۲ میلی لیترمایع ) ازنمونه مورد بررسی به ۲ میلی لیترتترا کلرید کربن اضافه کنید ویک محلول ۵٪ برم در تتراکلریدکربن قطره قطره (همراه با تکان دادن ) به آن اضافه کنید تا اینکه رنگ برم تثبیت شود.

مصرف شدن بیش ازدو قطره محلول برم نشان دهنده واکنش افزایشی یا استخلافی می باشد و بی رنگ شدن با بیش ازدو قطره ازمحلول برم درصورتیکه همراه با آزادشدن گازبرمیدهیدروژن نباشدنشان دهنده واکنش افزایشی می باشد . تقریبا تمام ترکیباتی که ساختارآلکن یا آلکین دارندبه راحتی با برم ترکیب شده آن را بی رنگ می کنند ولی این نتیجه باید با تست پرمنگنات نیز تائیدشود




۲ ) تست یون پرمنگنات ( آزمایش بایر )

روش کار : ۳۰ - ۲۵ میلی گرم از ترکیب را درآب یا استون بدون الکل حل کرده سپس قطره قطره از محلول آبکی ۱٪ پرمنگنات پتاسیم ریخته و خوب هم بزنید . اگر بیش ازیک قطره پرمنگنات به کار رفت ترکیب یا سیرنشده است یا به آسانی اکسیدشونده . اگرنمونه ای به تست 1 و 2 هردو پاسخ مثبت دهد واکنش برم افزایشی انجام شده و ترکیب مورد نظر می تواند آلکن یا آلکین باشد .



Physical  peropertis

 بطور کلی ، خواص فیزیکی آلکنها مشابه آلکانهاست. آلکنها در حلالهای غیرقطبی مانند اتر ، کلروفرم و دی‌کلرو متان محلول ولی در آب نامحلول می‌باشند و سبکتر از آب نیز می‌باشند. نقطه جوش آلکنها با افزایش تعداد کربنها افزایش می‌یابد. بجز آلکنهای کوچک ، نقطه جوش آلکنها به ازای افزایش یک اتم کربن بین 20 تا 30 درجه سانتی‌گراد افزایش می‌یابد. همانند آلکانها ، شاخه‌دار شدن آلکنها موجب کاهش نقطه جوش می‌شود.

آلکنها اندکی قطبی‌تر از آلکانها هستند این قطبیت اندک در اثر خصلت الکترون دهی و الکترون گیری گروهها ایجاد می‌گردد. وقتی روی آلکنها ، گروههای القایی با قدرت بیشتر قرار می‌گیرد، ممان دو قطبی اندکی افزایش می‌یابد.

 

Chemical propertise


 بطور کلی دو نوع واکنش در روی آلکنها انجام پذیر می‌باشد. دسته اول آنهایی هستند که در روی پیوند π انجام می‌گیرند و لذا پیوند π از بین می‌رود و پیوندهای جدید تشکیل می‌گردد. واکنشهای دسته دوم ، واکنشهایی هستند که در محلولهای دیگری که ارتباط خاصی با پیوند دوگانه دارند، اتفاق می‌افتند. مثل گروههای آلکیل و یا عوامل دیگری که به کربنهای sp2 متصل می‌باشند.

 

Complication

رنگ زدایی پرمنگنات ، آلکن بودن ترکیبی را به اثبات نمی‌رساند، بلکه فقط وجود نوعی گروه عاملی اکسید شونده با پرمنگنات را نشان می‌دهد. ترکیب مورد آزمایش ، ممکن است یک آلکن باشد، اما احتمال اینکه آلدئید آلکین یا هر ترکیب دیگری که به سهولت اکسید می‌شود، نیز وجود دارد

  • most aldehydes give a positive test
  • formic acid and its esters give a positive test
  • phenols and aryl amines give a positive test

     

    carbon tetrachloride MSDS

     

    هیدرو کربن های آروماتیک :

    تست فریدل کرافتس :

    روش  کار: ۱/۰ گرم نمونه جامد یا۳/۰ میلی لیتر ازمایع رادر یک لوله ازمایش خشک و تمیز ریخته وبه آن ۲ میلی لیتر کلروفرم اضافه کنید. به اندازه سر اسپاتول کلرید الومینیوم را روی دیواره لوله ازمایش بریزید. تغییر رنگ دیواره نشانه مثبت بودن  ازمایش است.  

    بنزن وهمولوگهای ان:نارنجی قرمز

    فتانترن:ارغوانی

    انتراسن:سبز

     

     

    Positive test showing red color for 1,2,3-trimethylbenzene

    .

    Complication

    استرهای آروماتیک-کتون هاـ آمین ها وترکیبات دیگر حاوی اکسیژن ونیتروژن نیز ممکن است رنگ های آبی یا سبز ایجاد کنند.

    در انجام این تست هم باید در استفاده از reagent  و نحوه انجام آزمایش دقت کرد. اگرALCL3 رطوبت بگیرد  تبدیل به آلومینیم هیدروکسید می شود ودیگر ALCL3 برای واکنش فریدل کرافت اسفاده نمی شودو اکر آن را حرارت دهیم به اکسید آلومینیم  تبدیل می شود.در انجام این تست آب نباید به هیچ وجه وارد شود اگر آب وارد سیستم شود مشکلاتی را ایجاد میکند

     

    Compound MSD

     Safety data for aluminium chloride, anhydrous

     

     

    کربوهیدرات‌ها (هیدرات‌های کربن یا مواد قندی) یکی از انواع مولکول‌های زیستی هستند که از نظر شیمیایی آنها کربوهیدرات ها وقندها:را پلی‌هیدروکسی‌آلدئید یا پلی‌هیدروکسی‌کتون می‌دانند. هیدرات‌های کربن از اتم‌های کربن، هیدروژن و اکسیژن تشکیل شده‌اند

                    

                           

    ساختار لاکتوز (قند شیر).
     

    کربو هیدراتها ترکیباتی هستند که در آب حل میشوند اما در اتر حل نمی شوند بنابراین جز ترکیبات S2 هستند یعنی بعلت گروه های قطبی تنها در ترکیبات قطبی مثل آب حل می شوند  برای شناسایی کربوهیدراتها از تست های زیر استفاده می شود :

     
     
    ۱)تست مولیش: اسید سولفوریک غلیظ باعث هیدرولیز اتصالات گلیکوزیدی شده، ایجاد مونوساکارید میکند. مونوساکارید تولید شده آب خود را از دست میدهد و به فورفورال و مشتقات آن تبدیل میشود. سپس این ترکیب با آلفا نفتل کمپلکس بنفش رنگی ایجاد میکند.
     
    روش کار: ۱ میلی لیتر محلول قند را در یک لوله آزمایش ریخته، به آن دو قطره محلول آلفا نفتل اضافه کنید و خوب بهم بزنید. به دقت 3 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ از دیواره لوله اضافه کنید. اسید را به آرامی اضافه کنید تا محلول درون لوله به هم نخورد و در زیر، یک فاز (بخش) تشکیل شود.



    a negative test (left) and a positive test (right
     
     
     
    ۲)تست بارفود :این تست برای تشخیص  منو ساکارید ها از دی ساکا رید ها به کار می رود که یک رسوب قرمز رنگ حاصل می شود که بعلت اکسید مس است .
    چنانچه آزمایش احیا قندها در محیط اسید ضعیف صورت گیرد و مدت زمان حرارت دادن کنترل شود، فقط مونو ساکاریدها به علت قدرت احیا کنندگی قوی به این آزمایش جواب مثبت میدهند.

     

     
    روش کار:  یک میلی لیتر از محلول بارفود را در لوله آزمایش ریخته و به آن 2 میلی لیتر محلول قندی 2% اضافه کنید. لوله آزمایش را در حمام آب جوش قرار دهید. اگر رسوب قرمز در فاصله دو دقیقه تشکیل گردید، قند مورد آزمایش مونو ساکارید است. دی ساکاریدها را باید مدت بیشتری (مثلا 10 دقیقه) جوشانید تا رسوب قرمز رنگ ایجاد شود.
     


    a negative test (left) and a positive test (right)
     

    ۳)تست بندیکت :

    معرف بندیکت ، یک معرف نامیده شده با اسم یک شیمیدان آمریکایی (Stanley Rossiter Benedict) می باشد . که  برای شناسایی آلدهیدهای آلیفاتیک ( غیر آروماتیک ) فاقد گوگرد و آلفا هیدروکسی کتون ها استفاده می شود .

    روش تهیه معرف بندیکت :

    به محلولی از۲/۰ گرم نمونه در۵ میلی لیترآب مقطر ۲ قطره اسیدکلریدریک غلیظ بیفزائید و محلول را به مدت یک دقیقه بجوشانید ژس از آنکه محلول را سرد کردید توسط سود رقیق خنثی کنید سپس یک میلی لیتر معرف بندیکت اضافه کرده تغییررنگ راملاحظه نمائید .

    روش کار :

    به محلولی از۲/۰ گرم نمونه در۵ میلی لیترآب مقطر ۲ قطره اسیدکلریدریک غلیظ بیفزائید و محلول را به مدت یک دقیقه بجوشانید ژس از آنکه محلول را سرد کردید توسط سود رقیق خنثی کنید سپس یک میلی لیتر معرف بندیکت اضافه کرده تغییررنگ راملاحظه نمائید .

    Benedict test

     Safety data for hydrochloric acid

     

    هالیدهای آلیفاتیک:

    Silver Nitrate in Ethanol Test(۱


     

    Procedure


    Place approximately 0.25 mL of each compound into a test tube. Add 2 mL of a 1% ethanolic silver nitrate solution to the material in each test tube, noting the time of addition. After the addition, shake the test tube well to ensure adequate mixing of the compound and the solution. Record the time required for any precipitates to form. If no precipitates are seen after 5 minutes, heat the solution on the steam bath for approximately 5 minutes. Note whether a precipitate forms in the test tube. Continue slow reactions for up to 45 minutes at room temperature.

     

    Complications
     

    Carboxylic acids have been known to react in this test, giving false positives

     

    Beilstein Test(۲

    Procedure

     Heat the tip of a copper wire in a burner flame until there is no further coloration of the flame. Let the wire cool slightly, then dip it into the unknown (solid or liquid" and again, heat it in the flame. A green flash is indicative of chlorine, bromine, and iodine; fluorine is not detected because copper fluoride is not volatile. The Beilstein test is very sensitive, thus halogen-containing impurities may give misleading results.

     

    Positive Test
    A green flash is indicative of chlorine, bromine, and iodine, but NOT fluorine.

    Safety data forAgNO3 

    استرها:

    Hydroxamic Acid Test

    Hydroxamic acid test for ester.
     

    Procedure

    Heat to boiling a mixture of 1 drop or about 40 mg of the compound, 1 mL of 0.5 M hydroxylamine hydrochloride in 95% ethanol, and 0.2 mL of 6 M sodium hydroxide. After the solution has cooled slightly, cautiously add 2 mL of 1 M hydrochloric acid. Anhydrides, acyl halides, and esters would have undergone the reaction with the hydroxylamine to form the hydroxamic acid, as indicated in the above equations. If the solution is cloudy, add 2 mL of 95% ethanol. Observe the color produced when one drop of 5% ferric chloride solution is added. If the color caused by the drop of ferric chloride solution does not persist, continue to add the ferric chloride solution dropwise until the observed color permeates the entire test solution. Compare the color with that produced in the preliminary test.

    Positive Test

    A distinct burgundy or magenta color of the ferric hydroxamate complex is a positive test. Compare the color of this solution with the yellow observed when the original compound is tested with ferric chloride in the presence of acid to assure the color is due to the formation of ferric hydroxamate complex.

    Complications 

    Some acids will give a positive test.

    Primary and secondary nitro compounds, imides, some amides, most nitriles, and aldehydes (with no a-hydrogens give a positive tes

    http://www.cleartech.ca//

    http://www.wellesley.edu/

    http://www.jtbaker.com/

    http://en.wikipedia.org/

    http://www.chemguide.co.uk/

    http://www.hvchemical.com/

    http://www.sciencelab.com/

  • + نوشته شده در  89/10/07ساعت 21:21  توسط فاطمه رحمتی-زهرا رئیسی  |